ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения титана
Ferroniobium. Method for determination
of titanium
|
ГОСТ
15933.8-90
|
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001
Настоящий стандарт
устанавливает фотометрический метод определения титана в феррониобии при
массовой доле его от 0,04 до 9 %.
Метод основан на образовании
окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в
солянокислой среде. Для устранения мешающего влияния ниобия оптическую
плотность измеряют в области светопропускания от 410 до 430 нм.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с
максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, растворы с молярной концентрацией 6 моль/дм3 и 1 моль/дм3.
Кислота винная, раствор с
массовой концентрацией 300 г/дм3.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518,
раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Медь (II)
сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165,
раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Кислота аскорбиновая,
раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Диантипирилметан, раствор с
массовой концентрацией 50 г/дм3: 5 г диантипирилметана растворяют в
100 см3 соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3.
Смесь растворов реактивов (S-реагент):
к 660 см3 воды приливают 80 см3 раствора соляной кислоты
с молярной концентрацией 6 моль/дм3, 10 см3 раствора
сернокислой меди, 50 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 100 см3
раствора диантипирилметана. Растворы смешивают в указанной последовательности
непосредственно перед применением S-реагента.
Смесь растворов реактивов (Sф-реагент для фоновых
растворов): к 760 см3 воды приливают 80 см3 раствора
соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3, 10 см3
раствора сернокислой меди, 50 см3 раствора аскорбиновой кислоты.
Растворы смешивают в указанной последовательности непосредственно перед
применением Sф-реагента.
Титан металлический или
титана диоксид.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Стандартные растворы титана.
Раствор А: 0,1 г
металлического титана растворяют в 10 см3 раствора серной кислоты
(1:1), добавляют 3 - 4 капли азотной: кислоты и выпаривают до выделения паров
серной кислоты. Охлаждают, приливают 50 см3 воды, переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки раствором серной кислоты
(1:9) и перемешивают или 0,1667 г диоксида титана, высушенного при температуре
105 °С, сплавляют в платиновом тигле с 5 - 6 г пиросернокислого калия при
температуре (750 ± 25) °С. После охлаждения плав выщелачивают в стакане
вместимостью 250 см3 в 50 см3 раствора серной кислоты
(1:9) и обмывают тигель водой. Для полного растворения плава стакан выдерживают
при умеренном нагревании до получения прозрачного раствора. После охлаждения
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до
метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.
Массовая концентрация титана
в растворе А равна 0,0001 г/дм3.
Раствор Б: 10,0 см3
стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 10 см3 раствора серной кислоты (1:1), доливают водой до
метки и перемешивают.
Массовая концентрация титана
в растворе Б равна 0,00001 г/см3.
3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чашку или чашку из
стеклоуглерода, приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты и
осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции.
Затем к раствору приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:1),
выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки чашки
10 см3 раствора серной кислоты (1:9), приливают 5 см3
раствора фтористого аммония и 30 см3 раствора винной кислоты.
Растворяют соли при слабом нагревании. После охлаждения раствор переносят в
мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1, доливают до метки водой и
перемешивают.
В две мерные колбы
вместимостью 100 см3 каждая отбирают аликвотные части раствора
согласно табл. 1.
Затем раствор одной колбы доливают до метки S-реагентом, а раствор другой
колбы - Sф-реагентом. Раствор этой колбы служит раствором
сравнения.
Таблица
1
|
Массовая
доля титана, %
|
Вместимость мерной колбы, см3
|
Аликвотная часть раствора, см3
|
|
От 0,04 до 0,2 включ.
|
100
|
25,0
|
|
Св. 0,2 » 0,5 »
|
100
|
10,0
|
|
» 0,5
» 1,0 »
|
100
|
5,0
|
|
» 1,0 »
2,5 »
|
500
|
20,0
|
|
» 2,5 »
5,0 »
|
500
|
10,0
|
|
» 5,0 »
9,0 »
|
500
|
5,0
|
Через 35 - 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре при длине волны 410 нм или фотоэлектроколориметре в области
светопропускания от 410 до 430 нм.
Массу титана находят по
градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора
контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
3.2. Построение градуировочного графика
В пять из шести мерных колб
вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3
стандартного раствора Б (при массовой доле титана от 0,04 до 1,0 %), что
соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г титана или в шесть
из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 4,0; 5,0; 6,0;
7,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б (при массовой доле
титана от 1,0 до 9,0 %), что соответствует 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007;
0,00008 и 0,00010 г титана и все колбы доливают до метки S-реагентом.
Раствор колбы, не содержащей
стандартный раствор, служит раствором сравнения.
Далее анализ проводят, как
указано в п. 3.1.
По полученным значениям
оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный
график.
4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса титана, найденная
по градуировочному графику, г;
т - масса навески,
соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой
доли титана приведены в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая
доля титана, %
|
Погрешность результатов анализа, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
|
результатов двух анализов
|
двух параллельных определений
|
трех параллельных определений
|
результатов анализируемого образца от аттестованного значения
|
|
От 0,04 до
0,10 включ.
|
0,008
|
0,020
|
0,008
|
0,010
|
0,005
|
|
Св. 0,1 » 0,2 »
|
0,016
|
0,020
|
0,017
|
0,020
|
0,010
|
|
» 0,2 »
0,5 »
|
0,024
|
0,030
|
0,025
|
0,030
|
0,016
|
|
» 0,5 »
1,0 »
|
0,04
|
0,05
|
0,04
|
0,05
|
0,03
|
|
» 1,0 »
2,0 »
|
0,06
|
0,07
|
0,06
|
0,07
|
0,04
|
|
» 2,0 »
5,0 »
|
0,10
|
0,12
|
0,10
|
0,12
|
0,06
|
|
» 5,0 »
10 »
|
0,13
|
0,17
|
0,14
|
0,17
|
0,09
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, В.П.
Глухова, Г.И. Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам
от 30.03.90 № 791
3. Срок первой проверки 1 кв. 2000 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.8-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
