Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения никеля

Non-tin bronze.
Methods for the determination of nickel

ГОСТ
15027.5-77

Дата введения с 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод (при массовой доле никеля от 0,5 % до 35 %), фотометрический и атомно-абсорбционный методы (при массовой доле никеля от 0,05 % до 7 %) и экстракционно-фотометрический метод (при массовой доле никеля от 0,05 % до 1 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислот диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932 типов ТФ 3-20, 3-32.

Электролизная установка с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:99.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 2210, раствор 200 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм3.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 50 г/дм3.

Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/дм3.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.

Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 г аммония виннокислого растворяют в воде, добавляют 1 см3 аммиака и доливают водой до 1000 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 9 моль/дм3.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 1:3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для бронз, содержащих кремний

Навеску бронзы массой, указанной в табл. , помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см3 фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде и раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3, разбавляют водой до 150 см3, добавляют 8 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1.

Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см3, разбавляют водой до 200 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.2.

2.3.2. Для остальных бронз

Таблица 1a

Массовая доля никеля, %

Масса навески, г

Объем раствора навески, см3

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,5 до 3

1

весь

-

Св. 3 до 8

0,5

весь

-

» 8 » 12

1,0

250

50

» 12 » 35

0,5

500

50

Навеску бронзы массой, указанной в табл. , помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Добавляют 50 см3 горячей воды, 20 см3 горячего раствора азотнокислого аммония и нагревают 10 мин. В случае выделения метаоловянной кислоты, осадок отфильтровывают и осадок на фильтре промывают 7 - 8 раз горячим раствором азотной кислоты, разбавленной 1:99.

Затем раствор разбавляют до 150 см3 водой и выделяют медь и свинец электролизом по ГОСТ 15027.1. При появлении во время электролиза розовой окраски (окисление марганца) добавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора. Электролит или аликвотную часть раствора (см. табл. ) переносят в стакан вместимостью 600 см3 и разбавляют водой до 200 см3.

В раствор добавляют 10 см3 раствора винной кислоты, 25 см3 раствора хлористого аммония и нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4 - 5) по универсальной индикаторной бумаге или добавляют несколько капель раствора бромтимолового синего и аммиак до щелочной реакции, а затем по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски раствора. Раствор нагревают до 70 °С, добавляют 30 см3 спиртового раствора диметилглиоксима, 5 г уксуснокислого натрия, 2 - 3 см3 аммиака до слабощелочной реакции и выдерживают на водяной бане 2 часа (можно оставить на ночь). Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза горячим раствором для промывки, шесть-восемь раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 110 - 120 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса осадка диетилглиоксимата никеля, г;

0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;

m1 - масса навески.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля никеля, %

d, %

D, %

Массовая доля никеля, %

d, %

D, %

От 0,05 до 0,10

0,010

0,02

Св. 3,0 до 5,0

0,06

0,1

Св. 0,10 » 0,25

0,012

0,03

» 5,0 » 7,0

0,08

0,2

» 0,25 » 0,5

0,02

0,05

» 7,0 » 9,0

0,10

0,2

» 0,5 » 1,0

0,04

0,1

» 9,0 » 11,0

0,12

0,3

» 1,0 » 3,0

0,05

0,1

» 11,0 » 18,0

0,15

0,4

 

 

 

» 18,0 » 35,0

0,20

0,5

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных гравиметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий натрий виннокислый по ГОСТ 5845 (сегнетовая соль), раствор 200 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм3 раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм3 в растворе 2 моль/дм3 гидроокиси натрия.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2 г никеля растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0002 г никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г никеля.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99.

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм3.

Гидразин по ГОСТ 5841, раствор 50 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для бронз, содержащих кремний

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 мл фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли растворяют водой и раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавляют водой до 150 см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1.

Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки, перемешивают и далее проводят анализ, как указано в п. 3.3.2.

3.3.2. Для бронз всех остальных марок

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при медленном нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением, добавляют 50 см3 горячей воды и 20 см3 горячего раствора азотнокислого аммония, нагревают 10 мин и в случае появления осадка метаоловянной кислоты его отфильтровывают на плотный фильтр и промывают осадок на фильтре горячей азотной кислотой, разбавленной 1:99, после чего осадок отбрасывают. Затем раствор разбавляют водой до 150 см3, при отсутствии свинца в сплаве прибавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. В присутствии свинца серную кислоту добавляют после выделения основной массы свинца электролизом. В случае появления розовой окраски в процессе электролиза (окисление марганца) добавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого гидразина. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают водой до метки.

В зависимости от содержания никеля в бронзе отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля никеля, %

Объем аликвотной части раствора, см3

Масса навески соответствующая аликвотной части раствора, г

От 0,05 до 0,25

25

0,05

Св. 0,25 » 0,5

10

0,02

» 0,5 » 7,0

5

0,01

Аликвотную часть раствора (см. табл. 3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 - 25 см3 воды и последовательно приливают 10 см3 раствора сегнетовой соли, 15 - 20 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 раствора надсернокислого аммония, 10 см3 раствора диметилглиоксима, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кювете 3 см (при массовой доле никеля до 1 %), кювете 1 см (при массовой доле никеля свыше 1 %) или на спектрофотометре при l = 434 нм в кювете 1 см по отношению к раствору контрольного опыта.

Массовую долю никеля вычисляют по градуировочным графикам.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3. Построение градуировочного графика

3.3.3.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до 20 - 25 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.2.

3.3.3.2. В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 стандартного раствора А никеля, разбавляют водой до 20 - 25 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля (X1) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным или гравиметрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании желтоокрашенного комплекса диметилглиоксимата никеля хлороформом и измерении оптической плотности экстракта.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм3.

Натрий серноватистокислый, раствор 200 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 200 г/дм3.

Натрий виннокислый кислый по ГОСТ 5837, раствор 100 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.

Комплексообразующий раствор; готовят следующим образом: смешивают 240 см3 раствора виннокислого кислого натрия, 480 см3 раствора уксуснокислого натрия и 200 см3 раствора сер-новатистокислого натрия.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Хлороформ.

Никель марки НО по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г никеля растворяют в стакане вместимостью 250 - 300 см3 в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 перекиси водорода, добавленной небольшими порциями, когда проба полностью растворится, кипятят 1 мин для разложения избытка перекиси водорода, охлаждают, и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3 и растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 перекиси водорода, добавляемой небольшими порциями. Когда проба растворится полностью, раствор кипятят 1 мин для разложения избытка перекиси водорода. Затем переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 10 см3 (при массовой доле никеля до 0,5 %) или 5 см3 (при массовой доле никеля от 0,5 % до 1 %) помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 25 см3 и раствор подщелачивают аммиаком, а затем снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 6,5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 см3 раствора гидроксиламина и 50 см3 комплексообразующего раствора, встряхивая после добавления каждого реактива. После этого прибавляют 3 см3 раствора диметилглиоксима, встряхивают 60 с, приливают 20 см3 хлороформа и экстрагируют в течение 40 с. После разделения фаз окрашенный в желтый цвет раствор хлороформа переносят в колбу вместимостью 50 см3, содержащую 0,2 г безводного сернокислого натрия, а из водного раствора повторяют экстракцию 10 см3 хлороформа. Колбу с объединенным экстрактом доливают до метки хлороформом, закрывают пробкой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 360 нм в кювете длиной 1 см или на фотоэлектроколориметре при длине волны 413 нм в кювете длиной 2 см. Раствором сравнения служит хлороформный слой контрольного опыта.

Содержание никеля вычисляют по градуировочному графику.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки наливают последовательно 0; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, прибавляют аммиак до щелочной реакции и затем анализ ведут как указано в п. 4.3.1.

Раствором сравнения служит экстракт, полученный без добавления стандартного раствора никеля.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю никеля (Х2) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 3.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для никеля.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 3:2 и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 2 и 1 моль/дм3.

Смесь кислот; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Никель по ГОСТ 849 с массовой долей никеля не менее 99,9 %.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г никеля растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 3:2, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г никеля.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,05 %.

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле никеля свыше 0,25 % 10 см3 раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 232,0 или 341,5 нм параллельно с градуировочными растворами.

Таблица 5

Массовая доля никеля, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, см3

Объем 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты, см2

Объем раствора после разбавления, см3

От 0,05 до 0,25

1

-

-

100

Св. 0,25 до 1,5

1

10

10

100

» 1,5 » 7,0

0,5

10

25

250

5.3.2. Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05 %

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле никеля свыше 0,25 % 10 см3 раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5), добавляют раствор 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п. 5.3.1.

5.3.3. Построение градуировочного графика

В двенадцать из тринадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; и 8,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0, и 6,0 см3 стандартного раствора А. Во все колбы добавляют по 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п. 5.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю никеля (Х5) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем конечного раствора пробы, см3;

m - масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим или гравиметрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.5-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535-79 Стандарт соответствует ИСО 4742-84 в части бронз безоловянных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

2.4.4.1, 3.4.4.1

ГОСТ 5828-77

2.2, 3.2. 4.2

ГОСТ 199-78

2.2, 4.2

ГОСТ 5837-78

4.2

ГОСТ 493-79

Вводная часть

ГОСТ 5841-74

2.2, 3.2

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 5845-79

3.2

ГОСТ 849-97

3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 2210-73

2.2

ГОСТ 6691-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2. 5.2

ГОСТ 3652-69

2.2,

ГОСТ 10929-76

4.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 4.2

ГОСТ 10527.1-77

2.3.1, 2.3.2, 3.3.1, 3.3.2

ГОСТ 4166-76

4.2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2, 5.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 4.2

ГОСТ 4328-77

3.2, 4.2

ГОСТ 20478-75

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 22867-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4951-79

2.2

ГОСТ 23932-90

2.2

ГОСТ 5456-79

4.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 2.4.4, 3.4.4, 5.4.4

ГОСТ 5817-77

2.2

 

 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 9-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016