Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения серебра

Tinless bronze.
Methods for determination of silver

ГОСТ
15027.17-86

Дата введения 01.01.87

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,02 % до 2,5 %) и потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,4 % до 2,5 %) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5006-85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции серебра в пламени ацетилен-воздух при длине волн 328,1 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями. Источник излучения для серебра.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 0,5М раствор.

Серебро по ГОСТ 6836.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А: 0,5 г серебра растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1), охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г серебра.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 0,5М раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г серебра.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля серебра, %

Вместимость мерной колбы, см3

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,02 до 0,1

100

Весь раствор

Св. 0,1 » 1,0

100

10

» 1,0 » 2,5

250

10

При массовой доле серебра свыше 0,1 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора пробы согласно табл. 1, добавляют 10 см3 0,5моль/дм3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию серебра параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 328,1 нм в пламени ацетилен-воздух.

Концентрацию серебра находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б серебра, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг серебра. Во все колбы добавляют по 10 см3 0,5моль/дм3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию серебра непосредственно до и после измерения атомной абсорбции раствора пробы.

По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

где с1 - концентрация серебра в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

с2 - концентрация серебра в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем конечного раствора пробы, см3;

т - масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля серебра, %

d, %

D, %

От 0,02 до 0,05 включ.

0,005

0,007

Св. 0,05 » 0,15 »

0,01

0,014

» 0,15 » 0,3 »

0,02

0,03

» 0,3 » 1,0  »

0,04

0,06

» 1,0 » 2,5 »

0,06

0,08

2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение серебра проводят атомно-абсорбционным методом.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и потенциометрическом титровании серебра йодистым калием в аммиачной среде в присутствии винной кислоты.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным серебряным электродом.

Вода, проверенная ка отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Серебро по ГОСТ 6836.

Стандартный раствор серебра: 0,25 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г серебра.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0,05М раствор: 8,3 г йодистого калия растворяют в воде, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Установка массовой концентрации раствора йодистого калия: 50 см3 стандартного раствора серебра помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 10 см3 раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до получения рН8. рН раствора контролируют по универсальной индикаторной бумажке. Полученный раствор разбавляют водой до объема 300 см3 и титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.

Массовую концентрацию раствора йодистого калия (T) в граммах серебра на 1 см3 раствора вычисляют по формуле

где m1 - масса серебра в аликвотной части раствора, взятой для установления массовой концентрации, г;

V1 - объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до объема 250 см3, добавляют 10 см3 раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до перехода меди в аммиачный комплекс (следует избегать избытка аммиака). Полученный раствор титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3;

Т - массовая концентрация раствора йодистого калия, г/см3;

m - масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в табл. 2.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 № 984

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 4232-74

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5457-75

2.2

ГОСТ 5817-77

3.2

ГОСТ 6836-80

2.2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

1.1; 2.4.2б; 3.4.4

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 23.10.91 № 1642

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016