Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения цинка

Non-tin bronze.
Methods for the determination of zinc

ГОСТ
15027.12-77

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 % до 2 %) и титриметрический метод определения цинка (при массовой доле пинка от 0,2 % до 2 %) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 % до 10 %) по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне хлоридоноаммиачного буферного раствора после хроматографического или электролитического отделения меди.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).

Полярограф осциллографический типа ПО-5122, полярограф типа ППТ-1 или любой другой подходящий полярограф переменного тока.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, вместимостью не менее 40 см3, с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301.

Вата стеклянная.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, раствор 2 моль/дм3 разбавленная 1:1, и 3 %-ный раствор.

Смесь кислот для растворения; готовят смешиванием одного объема концентрированной азотной кислоты с тремя объемами концентрированной соляной кислоты.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Гидрат окиси калия (едкое кали) раствор 50 и 100 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Натрий сернистокислый кристаллический по ТУ 6-09-4327.

Желатин по ГОСТ 11293.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм3.

Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.

Фоновый электролит; готовят следующим образом: 53 г хлористого аммония и 25 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см3 воды; 0,2 г желатина растворяют в 50 см3 горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 75 см3 аммиака и доливают водой до 1 дм3.

Цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640.

Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г цинка.

Аммоний роданистый, раствор 10 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе

50 г ионообменной смолы фракций 0,25 - 0,5 мм помещают в стакан вместимостью 500 см3 и заливают 40 см3 раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре. Сливают раствор и промывают смолу декантацией 3 %-ным раствором соляной кислоты до полного удаления железа (реакция с роданидом калия или аммония). Смолу последовательно промывают раствором гидрата окиси калия 50 г/дм3, а затем раствором 100 г/дм3 до полного удаления хлорид-ионов (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают дистиллированной водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты по 100 см3 каждая.

В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем смолы высотой 30 - 32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты.

Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1 - 2 см.

В процессе работы хроматографические колонки должны оставаться под слоем жидкости высотой не менее 2 см.

Таблица 1

Массовая доля цинка, %

Масса навески, г

Аликвотная часть раствора, взятая на полярографирование, см3

От 0,001 до 0,05

1

20

Св. 0,05 » 0,2

0,5

10

» 0,2 » 0,5

0,2

5

» 0,5 » 1,0

0,1

5

» 1,0 » 2,0

0.1

2

По окончании хроматографического разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, затем 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. С хроматографическим отделением меди

Навеску бронзы (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрытый часовым стеклом, и растворяют при нагревании в 20 см3 смеси кислот для растворения.

По окончании растворения стекло и стенки стакана обмывают водой, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см3 концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют четыре раза.

Сухой остаток растворяют в 40 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают раствор через хроматографическую колонку с ионообменной смолой со скоростью не более 2 см3/мин. Скорость пропускания раствора регулируется краном или зажимом в нижней части колонки. После пропускания пробы колонку промывают раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты до полной отмывки от меди (отсутствие реакции элюата с железистосинеродистым калием).

Цинк десорбируют 250 см3 воды со скоростью 1,5 - 2 см3/мин, собирая элюат в стакан вместимостью 300 см3.

Раствор выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в фоновом электролите и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки тем же раствором и перемешивают.

Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.

В полярографическую ячейку помещают аликвотную часть раствора (см. табл. 1), разбавляют фоновым электролитом до 20 см3, продувают током азота в течение 3-5 мин и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 1,0 до минус 1,6 В, регистрируя пик восстановления цинка при минус 1,35 В.

При работе с полярографом постоянного тока в раствор добавляют 2 - 3 кристаллика сернистокислого натрия.

Чувствительность регистрирующего прибора выбирается таким образом, чтобы высота пика цинка была не менее 10 мм.

При работе с полярографом типа ПО-5122 определение проводят при скорости развертки 0,5 - 1 В/с, в режимах «диф. 1» или «диф. 2».

Содержание цинка в растворе находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора цинка добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 3 мин и далее анализ ведут, как при определении цинка в сплаве.

Объем стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика цинка увеличилась в 1,5 - 2 раза по сравнению с высотой пика цинка в анализируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2. С электролитическим отделением меди

Навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 300 см3, накрытый часовым стеклом, и растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. По растворении ополаскивают стекло и стенки стакана водой, раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, разбавляют водой до 150 см3, прибавляют 3 см3 серной кислоты и проводят электролиз по ГОСТ 15027.1. Раствор после электролиза выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в хлоридно-аммиачном буферном растворе и далее проводят анализ, как указано в п. 2.4.1.

2.4.3. При анализе сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05 % навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, стенки чашки ополаскивают водой и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50 - 70 см3 2М соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.4.1.

2.4.4. При анализе сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05 % навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3, осторожно добавляют 20 см3 смеси для растворения. После растворения пробы осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для растворения повторяют 3 - 4 раза до полной отгонки олова, к остатку добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, добавляют 30 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и фильтруют через плотный фильтр, промывают осадок на фильтре серной кислотой, разбавленной 3:100. Фильтрат выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 50 - 70 см3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.4.1.

2.4.3; 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

где h - высота пика цинка при полярографировании анализируемого раствора, мм;

h1 - высота пика цинка при полярографировании контрольного раствора, мм;

С - концентрация стандартного раствора цинка, г/см3;

V - объем стандартной добавки, см3;

h2 - высота пика цинка после введения стандартного раствора, мм;

т - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, взятая на полярографирование, г.

2.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d- показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля цинка, %

d, %

D, %

Массовая доля цинка, %

d, %

D, %

От 0,01 до 0,05

0,005

0,01

Св. 0,50 до 1,5

0,04

0,1

Св. 0,05 » 0,10

0,01

0,02

» 1,5 » 3

0,07

0,2

» 0,10 »  0,25

0,015

0,04

» 3 » 5

0,10

0,2

» 0,25 » 0,50

0,03

0,07

» 5 » 10

0,12

0,3

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

2.5.2б. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов анализа полученных полярографическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.

2.5.2а, 2.5.2б. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2.5.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют полярографический метод.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в элюате после предварительного отделения его с помощью ионообменной хроматографии на анионите АН-31 в хлороформе.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колонки стеклянные, наполненные анионитом (в качестве колонок можно использовать бюретки вместимостью 50 см3, диаметром 12 - 15 мм).

Анионит АН-31 по ГОСТ 20301.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор, разбавленный 1:1, 1:20, растворы 2 и 0,03 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь кислот азотной и соляной 1:3, свежеприготовленная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:5.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Раствор буферный (рН 5,7); готовят следующим образом: 48 см3 уксусной кислоты и 58 см3 аммиака разбавляют водой до 500 см3.

Ксиленоловый оранжевый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.

Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием 1:100, хорошо растертая.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 50 и 100 г/дм3.

Цинк по ГОСТ 3640, марки Ц0.

Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки.

1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,01 моль/дмг.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 3:100.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Натрий фтористый по ТУ 113-08-586, раствор 100 г/дм3.

Натрий серноватистокислый по ТУ 6-09-5413.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе

50 г анионита (мелкая фракция) помещают в стакан вместимостью 500 см3 и заливают 400 см3 насыщенного раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают 24 ч при комнатной темпера туре. Раствор сливают и промывают смолу декантацией соляной кислотой, разбавленной 1:20, до полного удаления железа (реакция с роданидом калия). Смолу последовательно промывают раствором едкого натрия 50 г/дм3, а затем раствором 100 г/дм3 до полного удаления хлорид-иона (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты по 100 см3 каждая.

В нижнюю часть ионообменных колонок помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонки слоем смолы высотой 30 - 32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты.

Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1 - 2 см.

По окончании хроматографического разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, а затем 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты.

3.3.2. .Установка титра раствора трилона Б

25 см3 стандартного раствора цинка выпаривают досуха, добавляют 50 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают и пропускают через колонку со скоростью 5 см3/мин. Затем элюируют цинк раствором 0,03 моль/дм3 соляной кислоты и титруют, как указано в п. 3.3.

Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в граммах цинка на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

где m - масса цинка, взятая на титрование, г;

V - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Для сплавов с массовой долей олова и свинца менее 0,05 %

Навеску бронзы (см. табл. 3) помещают в стакан вместимостью 300 см3, накрывают часовым стеклом, растворяют в 20 см3 смеси кислот при нагревании и выпаривании досуха. К остатку прибавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и повторяют выпаривание еще три раза до полного удаления азотной кислоты, прибавляя каждый раз по 10 см3 соляной кислоты. Охлажденный сухой остаток растворяют в 50 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты при нагревании.

Таблица 3

Массовая доля цинка, %

Масса навески, г

От 0,2 до 1,0

1

Св. 1,0 » 2,0

0,5

Раствор пропускают через колонку со скоростью 5 см3/мин. Стакан и колонку промывают 200 см3 раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты с той же скоростью до полного удаления ионов меди. Контроль на полноту промывания проводят раствором железистосинеродистого калия. Цинк элюируют 250 см3 раствора 0,03 моль/дм3 соляной кислоты, сохраняя ту же скорость протекания. Элюат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3, насыпают щепотку смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием до слабо-желтой окраски раствора и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:5, по каплям до перехода в слабо-сиреневую окраску, добавляют 2,5 см3 раствора серноватисто-кислого натрия и 1 см3 раствора фтористого натрия.

Приливают 10 см3 буферного раствора и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из светло-сиреневой в светло-лимонную.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.2. Для сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05 %

Навеску бронзы (см. табл. 3) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и осторожно добавляют 20 см3 смеси для растворения. После растворения раствор выпаривают досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для растворения повторяют 3 - 4 раза. К остатку добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до густого белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, добавляют 50 см3 воды, кипятят до растворения солей, охлаждают и оставляют стоять на 4 ч, отфильтровывают осадок на плотный фильтр, промывая его раствором серной кислоты, разбавленной 3:100.

Фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в 50 - 70 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.4.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю цинка (X1) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3;

Т - титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка на 1 см3;

m - масса навески, г.

3.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

3.5.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.

3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и растворы 2 и 1 моль/дм3.

Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9 %.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г цинка.

Раствор В; готовят следующим образом: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см3 раствора В содержит 0,00001 г цинка.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05 %

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1.

Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу, добавляют раствор 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05 %

Таблица 5

Массовая доля цинка, %

Масса навески, г

Объем раствора пробы, см3

Объем аликвотной части раствора, см3

Объем 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты, см3

Объем раствора пробы после разбавления, см3

От 0,01 до 0,1

1

100

Весь раствор

-

-

Св. 0,1 » 0,5

1

100

10

10

100

» 0,5 » 4,0

0,5

250

5

10

100

» 4,0 » 10

0,5

250

5

25

250

Навеску сплава массой, указанной в табл. 5, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5), ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05 %

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор охлаждают, перенося! в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5), добавляют раствор 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.

4.3.4. Построение градуировочного графика

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 2,5; 5,0; 10 см3 стандартного раствора В; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б цинка. Во все колбы добавляют по 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю цинка (Х2) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V- объем конечного раствора пробы, см3;

т - масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным и титриметрическим или полярографическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.06.77 № 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.12-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.2

ГОСТ 4461-77

3.2, 4.2

ГОСТ 493-79

Вводная часть

ГОСТ 4658-73

2.2

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 1277-75

2.2, 3.2

ГОСТ 9293-74

2.2, 3.2

ГОСТ 2062-77

2.2, 3.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 3640-94

3.2, 4.2

ГОСТ 11125-84

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 11293-89

2.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 14261-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4103-82

2.2

ГОСТ 15027.1-77

2.4.2

ГОСТ 4109-79

2.2, 3.2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 4139-75

2.2, 3.2

ГОСТ 20301-74

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 25086-87

1.2, 2.5.2б, 3.5.4, 4.4.4

ГОСТ 4207-75

2.2, 3.2

ТУ 6-09-4327-78

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2, 3.2

ТУ 6-09-5413-88

3.2

 

 

ТУ 113-08-586-86

3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016