Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ГОСТ 13938.11-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

МЕДЬ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

 

 

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Метод определения мышьяка

Copper.
Method for determination of arsenic

ГОСТ
13938.11-78

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859 (при массовой доле мышьяка от 0,0005 до 0,1 %).

Метод основан на реакции образования мышьяково-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. Предварительно отделяют мышьяк от меди и мешающих примесей путем отгонки треххлористого мышьяка из солянокислого раствора. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 820 или 600 - 680 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Прибор для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, не содержащая мышьяк и разбавленная 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм3; 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 2 моль/дм3 раствора серной кислоты. Раствор фильтруют и доливают кислотой до 1 дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 2 моль/дм3 раствор.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

1 - колба для перегонки; 2 - капельная воронка; 3 - насадка Кьельдаля; 4 - холодильник; 5 - приемник; 6 - трубка с расширением; 7 - контрольный приемник

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Реакционная смесь: 10 см3 раствора молибденовокислого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 раствора сернокислого гидразина, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Смесь готовят непосредственно перед применением.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Растворы мышьяка стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора гидрата окиси натрия. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску меди помещают в стакан вместимостью 250 см3 и прибавляют азотную кислоту, разбавленную 1:1. Масса навески меди и объем кислоты указаны в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля мышьяка, %

Масса навески меди, г

Объем кислоты для растворения, см3

Объем мерной колбы, см3

Аликвотная часть раствора, см3

От 0,0005 до 0,002 включ.

3,0

50

-

Весь объем

Св. 0,002 » 0,01 »

2,0

40

250

100

» 0,01 » 0,05 »

2,0

40

250

20

» 0,05 » 0,1 »

1,0

20

250

10

Содержимое стакана нагревают до полного растворения навески и при нагревании удаляют основную массу кислоты. К раствору приливают 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до выделения паров серной кислоты и продолжают нагревание еще в течение 10 мин.

Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 10 - 15 см3 воды и еще раз нагревают до выделения паров серной кислоты.

К остатку прибавляют 50 см3 воды и раствор переносят в колбу для перегонки. Прибавляют 5 г сернокислого гидразина, 1 г бромистого калия и закрывают колбу пробкой, снабженной капельной воронкой и насадкой Кьельдаля.

В приемник наливают 100 см3 воды и 1 см3 перекиси водорода и соединяют все части прибора. В контрольный приемник помещают такой объем воды, чтобы уровень ее был на 1 - 2 мм выше конца трубки.

В перегонную колбу, содержащую анализируемый раствор, вводят через капельную воронку 100 см3 соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и перегоняют 2/3 объема жидкости.

При определении массовой доли мышьяка от 0,0005 до 0,002 % дистиллят используют полностью, при определении массовой доли мышьяка от 0,002 до 0,1 % используют аликвотную часть дистиллята (см. табл. 1).

Растворы из приемников переливают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 азотной кислоты и осторожно выпаривают досуха при 120 - 130 °С. Для полного удаления остатка азотной кислоты стакан помещают в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при 135 - 140 °С. Остаток охлаждают и смачивают 2 каплями раствора гидроокиси натрия. Через 10 - 12 мин к остатку прибавляют 40 см3 реакционной смеси, нагревают и кипятят 3 - 5 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают реакционной смесью до метки и перемешивают.

Через 20 мин после образования мышьяковомолибденового комплекса измеряют оптическую плотность раствора при длинах волн 820 или 600 - 680 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором для сравнения при измерении оптической плотности служит вода. Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднюю величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

Массу мышьяка устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 3.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 100 см3 помещают: 0; 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 10; 20; 40 и 80 мкг мышьяка, приливают по 5 см3 азотной кислоты, осторожно выпаривают растворы и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности растворов служит раствор, в который не вводился стандартный раствор мышьяка.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю мышьяка (Х) в процентах вычисляют по формулам

 или

где т - масса навески меди, г;

т1 - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - объем анализируемого раствора, см3;

V1 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля мышьяка, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов

параллельных определений

анализов

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0003

0,0004

Св. 0,0010 » 0,0030 »

0,0005

0,0007

» 0,0030 » 0,005 »

0,0008

0,0010

» 0,0050 » 0,010 »

0,0015

0,003

» 0,010 » 0,050 »

0,003

0,005

» 0,050 » 0,100 »

0,005

0,008

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3. Допускается определение мышьяка другими методами.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П. Гиганов, Е.М. Феднева, А.А. Бляхман, Е.Д. Шувалова, А.Н. Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.11-68

4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3220-75

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 859-78

Вводная часть

ГОСТ 1973-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4160-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5841-74

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 13938.1-78

1

ГОСТ 14261-77

2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в мае 1982 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8-82, 8-85, 7-88)

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016