Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ГОСТ 13938.10-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения сурьмы

Copper. Methods for determination of antimony

ГОСТ
13938.10-78

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0005 до 0,1 %) методы определения сурьмы в меди марок в соответствии с ГОСТ 859.

Фотометрический метод основан на образовании окрашенного соединения хлоркомплекса сурьмы (V) с родамином С (В) в органической фазе после экстракции хлоркомплекса сурьмы изопропиловым эфиром. Оптическую плотность растворов соединения сурьмы с родамином С (В) измеряют при длине волны 550 мм.

Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения линии сурьмы в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при длине волны 217,6 нм. При содержании сурьмы до 0,01 % предварительно выделяют ее соосаждением на гидроксиде железа и растворением осадка в соляной кислоте.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Центрифуга со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм3 раствор и разбавленная 7:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм3 в 1 моль/дм3 соляной кислоте (устойчив в течение 3 сут).

Медь по ГОСТ 859, раствор: 25 г меди растворяют в 150 см3 соляной кислоты, прибавляя порциями 100 см3 перекиси водорода. Во избежание преждевременного разложения перекиси водорода раствор постоянно охлаждают. Раствор меди переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 5644, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Родамин С (В), раствор 0,4 г/дм3 в 1 моль/дм3 соляной кислоте.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Церий (IV) сернокислый, раствор 42 г/дм3 готовят следующим образом: 4,2 г сернокислого церия нагревают с 5 см3 серной кислоты до появления паров серной кислоты. К раствору приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доливают до метки водой и перемешивают.

Изопропиловый эфир.

Трехокись сурьмы.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Растворы сурьмы стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,120 г трехокиси сурьмы нагревают с 200 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3, в конической колбе вместимостью 1 дм3 со шлифом и дифлегматором до полного растворения. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. Такой же раствор может быть приготовлен из сурьмы: 0,100 г тонкорастертой сурьмы помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при сильном нагревании в 20 см3 серной кислоты. Раствор выпаривают до объема 5 см3, охлаждают, прибавляют 200 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, ополаскивают стакан соляной кислотой той же концентрации и присоединяют к раствору в мерной колбе. Раствор доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3, и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 25 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3, и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,025 мг сурьмы.

Раствор В; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 20 см3 раствора Б в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3, и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,005 мг сурьмы.

Растворы Б и В устойчивы в течение 8 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску меди массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3, при добавлении небольшими порциями 15 см3 перекиси водорода. Избыток перекиси водорода и выделившийся хлор удаляют кипячением раствора.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески меди, г

Объем мерной колбы, см3

Аликвотная часть раствора, см3

Объем изопропилового эфира, см3

От 0,0005 до 0,0025 включ.

5,0

100

10

10

Св. 0,0025 » 0,006 »

2,0

100

10

10

» 0,006 » 0,025 »

2,5

100

10

50

» 0,025 » 0,06 »

2,5

250

10

50

» 0,06 » 0,1 »

1,0

200

10

50

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.

Отмеривают пипеткой 10 см3 раствора в стакан вместимостью 100 - 150 см3, приливают 1 см3 раствора сернистокислого натрия и 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения. Раствор сразу же охлаждают холодной водой (ниже 20 °С) и прибавляют 4 см3 раствора сернокислого церия (IV). Через 1 мин приливают 10 капель раствора солянокислого гидроксиламина, хорошо перемешивают и переносят содержимое стакана 50 см3 воды в делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3. Отмеривают бюреткой изопропиловый эфир (см. табл. 1) и экстрагируют сурьму в течение 1 мин. Водный раствор отбрасывают, экстракт промывают 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина в течение 30 с. После отделения водного раствора экстракт промывают 5 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Водный раствор отделяют, а к органическому слою добавляют 4 см3 раствора родамина и взбалтывают содержимое воронки в течение 30 с. Избыток раствора родамина отделяют, экстракт сливают в стакан центрифуги и центрифугируют в течение 2 мин.

При отсутствии центрифуги экстракт сливают в стакан вместимостью 100 - 150 см3, обезвоживают при помощи 0,5 г сернокислого натрия и помещают в цилиндр с притертой пробкой. Оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 550 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит изопропиловый эфир.

Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднюю величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу сурьмы в растворе устанавливают по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочных графиков

Градуировочные графики строят соответственно содержаниям сурьмы, указанным в табл. 2. Для этого в стаканы вместимостью 100 - 150 см3 отбирают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,5 см3 стандартного раствора сурьмы Б или В и объемы раствора меди, соответствующие табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, %

Объем раствора меди

Объем стандартного раствора сурьмы

Масса сурьмы, мкг

Объем изопропилового эфира, см3

см3

 

 

Раствор В

 

 

 

4

0,5

2,5

10

 

4

1,0

5,0

10

От 0,0005 до 0,006

4

1,5

7,5

10

 

4

2,0

10,0

10

 

4

2,5

12,5

10

 

 

Раствор Б

 

 

 

2

0,5

12,5

50

 

2

1,0

25,0

50

Св. 0,006 до 0,1

2

1,5

37,5

50

 

2

2,0

50,0

50

 

2

2,5

62,5

50

Растворы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 7:3, до объема 15 см3, прибавляют 1 см3 раствора сернистокислого натрия, накрывают часовым стеклом и нагревают до кипения. Далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (Х) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса навески меди, г;

m1 - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - объем анализируемого раствора, см3;

V1 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля сурьмы, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов

параллельных определений

анализов

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,0010 » 0,0030 »

0,0004

0,0006

» 0,003 » 0,010 »

0,001

0,002

» 0,010 » 0,030 »

0,002

0,004

» 0,030 » 0,100 »

0,004

0,007

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.3. Допускается определение сурьмы экстракционно-фотометрическим методом с применением кристаллического фиолетового или бриллиантового зеленого.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа.

Источник излучения на сурьму.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Компрессор воздушный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор (1:1), 1 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор (1:1).

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:99.

Железо по ГОСТ 9849, раствор 25 г/дм3 в растворе азотной кислоты 1 моль/дм3.

Медь по ГОСТ 859.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Сурьма трехокись.

Стандартные растворы сурьмы в разд. 2.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску меди массой 5,0 г (при содержании сурьмы до 0,01 %) помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 25 см3 раствора азотной кислоты (1:1). После удаления оксидов азота приливают 250 см3 воды и 5 см3 раствора железа, нагревают до 60 - 70 °С. Добавляют аммиак в таком количестве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс и еще 5 см3.

Оставляют при 60 °С до коагуляции осадка, после чего фильтруют через фильтр средней плотности. Промывают осадок на фильтре 2 - 3 раза горячим раствором аммиака (1:99).

Растворяют осадок в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см3, и промывают фильтр 2 - 3 раза горячей водой. После охлаждения разбавляют водой до метки и перемешивают.

Измеряют поглощение анализируемого раствора при длине волны 217,7 нм одновременно с раствором контрольного опыта и растворами для построения градуировочного графика.

Массу сурьмы определяют по градуировочному графику.

Допускается определение в анализируемом растворе висмута (от 0,0005 до 0,005 %), олова (от 0,01 до 0,06 %) и свинца (от 0,0005 до 0,005 %).

5.2.2. Навеску меди массой 1,0 г (при содержании сурьмы свыше 0,01 %) помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 - 15 см3 раствора азотной кислоты (1:1). После растворения навески приливают 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 1 моль/дм3 и перемешивают.

Измеряют поглощение, как описано в п. 5.2.1.

5.2.3. Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью до 400 см3 помещают 1,0 или 5,0 г меди (в зависимости от содержания сурьмы) и растворяют в соответствии с пп. 5.2.1 и 5.2.2. В шесть из семи стаканов добавляют 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 и 5,00 см3 стандартного раствора Б и проводят анализ в соответствии с п. 5.2.1 или 5.2.2.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.

При построении графика значение сигнала фонового раствора вычитают из значения сигнала каждого стандартного раствора и проводят график из начала координат.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю сурьмы (Х1) в процентах вычисляют по формуле

где т1 - масса сурьмы в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

т2 - масса сурьмы в растворе контрольного опыта, мг;

т - масса навески меди, г;

V - вместимость мерной колбы, см3.

5.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П. Гиганов, Е.М. Феднева, А.А. Бляхман, Е.Д. Шувалова, А.Н. Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.10-68

4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 5956-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссыпка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 859-78

Вводная часть; 2; 5.1

ГОСТ 1089-82

2; 5.1

ГОСТ 3118-77

2; 5.1

ГОСТ 3760-79

5.1

ГОСТ 4166-76

2

ГОСТ 4204-77

2; 5.1

ГОСТ 4461-77

5.1

ГОСТ 5456-79

2

ГОСТ 5457-75

5.1

ГОСТ 5644-75

2

ГОСТ 9849-86

5.1

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 13938.1-78

1

ГОСТ 20448-90

5.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 5-79, 7-83, 8-85, 7-88)

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016