Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ФЕРРОСИЛИКОХРОМ

Метод определения содержания кремния

 

ГОСТ 13201.6-77

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛИКОХРОМ

Метод определения содержания фосфора

Ferrosilicochrome.
Method for the determination of phosphorus content

ГОСТ
13201.6-77

Взамен

ГОСТ 13201.6-67

Постановлением государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 сентября 1977 г. № 2174 срок действия установлен

с 01.01.1979 г.

до 01.01.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на ферросиликохром и устанавливает фотометрический метод определения содержания фосфора (при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,05 %).

Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоты и последующем восстановлении ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Интенсивность синей окраски раствора пропорциональна содержанию фосфора. Фосфор отделяют аммиаком с суммой гидроокисей металлов после предварительного окисления хрома до хромат-иона.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 24991-81 со следующим дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-86.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 и разбавленная 1:5.

Кислота хлорная, 57 %-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:5.

Кислота соляная плотностью 1,105 г/см3, готовят следующим образом: 560 см3 концентрированной соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:100.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм3. Смесь для сплавления; готовят следующим образом: смешивают три части безводного углекислого натрия и одну часть безводного тетрабората натрия (буру).

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор сернокислый с массовой концентрацией 100 г/дм3; готовят следующим образом: 100 г квасцов растворяют в 1 дм3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный; готовят следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом фильтруют на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2 - 3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Из полученной соли готовят 5 %-ный водный раствор реактива.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный; готовят следующим образом: 100 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 150 см3 горячей воды при нагревании, после чего выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая стеклянной палочкой. Когда раствор охладится до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде или холодильнике, изредка перемешивая содержимое фарфоровой чашки. После охлаждения кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой стеклянной пластинкой и промывают дважды по 5 см3 ледяной водой.

Осадок переносят в стакан и растворяют в 80 см3 горячей воды при нагревании, после чего проводят перекристаллизацию еще раз, как указано выше. Кристаллы фосфорнокислого однозамещенного калия высушивают при 110 ± 5 °С в фарфоровой чашке до постоянной массы.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, дважды перекристаллизованного и высушенного при 110 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 100 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг фосфора.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг фосфора. Раствор готовят в день применения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 15 см3 азотной кислоты и осторожно, по каплям, 10 - 15 см3 фтористоводородной кислоты.

Затем содержимое чашки нагревают и раствор выпаривают до 5 - 10 см3. Добавляют 30 см3 хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения обильных паров хлорной кислоты, которым дают выделяться около 5 мин. Раствор охлаждают, переносят водой в коническую колбу вместимостью 250 см3 и снова выпаривают до выделения обильных паров хлорной кислоты и окисления хрома. После охлаждения соли растворяют в 50 см3 воды.

Если имеется нерастворимый остаток, его отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 10 - 12 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. Основной фильтрат сохраняют. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 800 °С, а затем сплавляют с 3 - 4 г смеси соды с бурой при 1000 °С в течение 20 - 30 мин.

Плав выщелачивают в стакане вместимостью 250 см3 в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:5. Тигель извлекают, добавляют 15 см3 хлорной кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты, затем стакан накрывают часовым стеклом и снова нагревают до полного растворения остатка. В стакан приливают 50 см3 воды, растворяют соли при нагревании, а затем раствор присоединяют к основному фильтрату.

К раствору объемом 150 см3 добавляют 10 см3 железоаммонийных квасцов и осаждают гидроокиси металлов аммиаком. Раствор нагревают и оставляют до коагуляции осадка.

Осадок гидроокисей металлов, содержащий фосфор, отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:100, до исчезновения окраски раствора от хромат-иона. Осадок смывают в колбу, где проводилось осаждение, и растворяют 30 см3 горячей серной кислоты, разбавленной 1:5. Фильтр промывают 3 - 4 раза серной кислотой, разбавленной 1:5, 6 - 8 раз водой. Раствор разбавляют водой до объема 150 см3 и окисляют хром 20 см3 надсернокислого аммония в присутствии 5 см3 азотнокислого серебра. Производят переосаждение гидроокисей металлов аммиаком.

Промытый осадок смывают в колбу, где проводилось осаждение, и растворяют в 30 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 3 - 4 раза той же соляной кислотой и 6 - 8 раз водой. Раствор выпаривают до 50 - 60 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют в сухой стакан вместимостью 100 см3 через сухой фильтр.

В две конические колбы вместимостью по 100 см3 каждая помещают по 20 см3 анализируемого раствора. При непрерывном перемешивании прибавляют аммиак до образования небольшого устойчивого осадка гидроокиси железа, который растворяют, добавляя осторожно по каплям при перемешивании соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3, не допуская ее избытка.

К прозрачному раствору прибавляют по 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают, не доводя до кипения, до исчезновения желтой окраски раствора. Если раствор сохраняет желтоватую окраску, то добавляют 2 - 3 капли раствора аммиака. При появлении мути добавляют 2 - 3 капли соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3.

Бесцветные растворы быстро охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая, прибавляют по 10 см3 соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3, а затем в одну из колб по каплям, при непрерывном перемешивании, прибавляют 8 см3 раствора молибденовокислого аммония.

После перемешивания в течение 1 - 2 мин раствор доливают водой до метки и снова перемешивают.

Раствор в колбе без добавления молибденовокислого аммония служит раствором сравнения. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при λ 650 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь конических колб вместимостью по 100 см3 каждая помещают 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 и 0,00006 г фосфора.

В каждую колбу приливают по 25 см3 воды, по 4 см3 раствора железоаммонийных квасцов, нейтрализуют раствор аммиаком до выпадения гидроокиси железа и дальше анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Восьмая колба, в которую прибавлены все реактивы, за исключением стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта на массовую долю фосфора в реактивах и служит раствором сравнения.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

т1 - масса навески пробы, соответствующей аликвотной части раствора, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

Массовая воля фосфора, %

Допускаемые расхождения, %

От 0,010 до 0,020 включ.

0,004

Св. 0,020 » 0,050      »

0,006

(Новая редакция, Изм. № 1).

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016