ГОСТ 12068-66
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МАСЛА НЕФТЯНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ
ДЕЭМУЛЬСАЦИИ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
|
МАСЛА
НЕФТЯНЫЕ
Метод
определения времени деэмульсации
Mineral
oils. Method for
determination of demulsification time
|
ГОСТ
12068-66
|
Дата введения 01.10.66
Настоящий стандарт устанавливает метод определения времени деэмульсации
нефтяных масел, в течение которого масло отделяется от воды после эмульгирования
в условиях испытания. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 801-77.
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2).
1.1. Аппарат для определения времени
деэмульсации (черт. 1), состоящий из пробирки для эмульгирования
масла (В), парообразователя
(А) и двух водяных бань (Б и Б1).
Пробирка для эмульгирования масла (В) из термостойкого стекла высотой 200 мм и внутренним диаметром
(23 ± 1) мм, с градуировкой от 10 до 60 см3 (цена деления 1 см3),
имеющая круговые метки через каждые 5 см3. Расстояние от метки 10 см3
до метки 50 см3 должно быть (98 ± 5) мм. Пробирка закрывается
корковой пробкой (Л) с
тремя отверстиями: для термометра (З),
для трубки (Г), подающей
пар в пробирку с отверстием, для отвода избытка пара.
Водяные бани представляют собой стеклянные стаканы высотой 200 мм,
вместимостью от 3,0 до 3,5 дм3. Бани закрываются металлическими или
деревянными крышками (И и
И1) с отверстиями для
пробирки (В), термометров
(Е и Ж) и трубки (Д), подающей пар (в случае нагрева воды паром,
поступающим из парообразователя).
В качестве парообразователя (А)
применяют колбу с широким и коротким горлом из термостойкого стекла или
металлическую, вместимостью не менее 1 дм3. Колба закрывается
пробкой с отверстиями для стеклянных трубок: трубки (К) для вывода из колбы избыточного пара, снабженной
резиновой трубкой с зажимом, трубки (Г)
для подачи пара в пробирку для эмульгирования и трубки (Д) для подачи пара в водяную
баню (Б1).
Черт. 1.
Паропровод для подачи пара в пробирку для эмульгирования представляет
собой изогнутую под прямым углом стеклянную трубку, соединенную при помощи резиновой
трубки с зажимом с изогнутой также под прямым углом тонкостенной стеклянной
трубкой (Г), проходящей через
середину пробирки (В). Нижний конец
трубки (Г), срезанный под углом 30°,
должен касаться дна пробирки.
Термометры ртутные Е, Ж,
З с диапазоном измерений шкалы от 0 до 105 °С или от 0 до
100 °С, ценой деления 1 °С (примерный тип термометра приведен на черт. 2).
Черт. 2.
Допускается применять термометры с диапазоном измерений шкалы от 0 до
100 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ
28498 (для измерения температуры в водяных банях) и термометры типа ТН-5 по
ГОСТ
400 (для измерения температуры в пробирке для эмульгирования).
Секундомер с градуировкой 0,2 с.
Плитка электрическая с реостатом или любой другой нагревательный
прибор.
Пемза гранулированная или стеклянные капилляры.
Хромовая смесь.
Дистиллированная вода.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300.
Нефрас С2-80/120, С3-80/120 по НТД или нефрас С-50/170.
Ацетон по ГОСТ
2603.
(Измененная редакция, Изм. №
1, 2, 3).
2.1. Пробирку и трубку для подачи пара промывают бензином, ацетоном или
спиртом, затем водопроводной водой и хромовой смесью, далее водопроводной водой
до полного удаления кислоты, затем дистиллированной водой и сушат при
температуре от 105 до 110 °С.
(Измененная редакция, Изм. №
1).
2.2. В парообразователь кладут несколько кусочков пемзы или стеклянные
капилляры и наливают до половины объема дистиллированную воду. Затем
парообразователь закрывают пробкой с паровыводящими трубками и при открытом
зажиме на трубке для подачи пара в пробирку для эмульгирования нагревают воду
до кипения.
Пар следует пропускать через трубку не менее 5 мин (для получения
сухого пара).
2.3. В водяную баню наливают от 2,8 до 3,0 дм3 воды, имеющей
температуру 20 - 25 °С.
Во вторую водяную баню наливают также от 2,8 до 3,0 дм3 воды
и при помощи пара из парообразователя или любым другим способом доводят
температуру воды до 93 - 95 °С и поддерживают ее во время испытания.
(Измененная редакция, Изм. №
1).
2.4. В пробирку для эмульгирования наливают 20 см3
испытуемого масла, имеющего температуру (20 ± 2) °С, и закрывают пробирку
пробкой, в которую вставлен термометр так, чтобы нижний конец его находился на
расстоянии 20 - 25 мм от дна пробирки.
2.5. Перед началом определения следует защищать испытуемое масло от
воздействия света. В ходе испытания необходимо обеспечить отсутствие следов
загрязнений в масле.
(Введен дополнительно, Изм. №
1).
3.1. В пробирку для эмульгирования с испытуемым маслом опускают стеклянную
трубку, подающую сухой пар. Для этого ее быстро отсоединяют от резиновой
трубки, вставляют в отверстие пробки, закрывающей пробирку, и так же быстро
снова соединяют с резиновой трубкой.
3.2. Подачу пара для образования в пробирке водо-масляной эмульсии
регулируют при помощи зажимов на резиновых трубках так, чтобы за 45 - 75 с
температура масла повысилась до 88 - 90 °С и за 4 - 5 мин образовалось (40 ± 3)
см3 эмульсии. Учитывая увеличение уровня жидкости в пробирке за счет
погружения в нее термометра и стеклянной трубки, подачу пара прекращают, когда
уровень эмульсии в пробирке достигнет метки 52 - 55 см3. Если
уровень эмульсии 52 - 55 см3 будет достигнут меньше чем за 4 мин,
испытание повторяют и при этом тщательно следят за тем, чтобы пар был сухим.
3.3. Одновременно с прекращением подачи пара включают секундомер,
быстро отсоединяют стеклянную паропроводящую трубку от резиновой, вынимают из
пробирки для эмульгирования пробку и переносят пробирку в баню с горячей водой.
3.4. Через каждые 30 с измеряют количество выделившегося масла. Отсчеты
производят не более 20 мин для выделения в пробирке 20 см3 масла.
(Измененная редакция, Изм. №
3).
4.1. За время деэмульсации масла принимают время в секундах, в течение
которого из эмульсии выделится 20 см3 масла.
Наличие мути в воде или масле во внимание не принимается. Если по
истечении 180 с слой масла не отделится от воды четкой линией, то содержимое
пробирки слегка перемешивают чистой стеклянной палочкой в течение 2 с.
Если же слой масла (более или менее прозрачного) и воды разделяется
недостаточно четко, то за линию раздела масла и воды принимается ближайшее
деление (с точностью до 0,5 см3) над масляными пузырьками.
Если при деэмульсации образуется три слоя: в верхнем - чистое или мутное
масло, в среднем - молочная, неразделяющаяся эмульсация и в нижнем - вода, то
учитывается только верхний слой масла.
Примечание. При определении времени деэмульсации турбинных
масел, предназначенных для экспорта в страны - члены СЭВ, при недостаточно четком
разделении слоев масла и воды за линию раздела масла и воды принимается
ближайшее деление (с точностью до 0,5 см3) по середине слоя
эмульсии.
4.2. Если в течение 20 мин из эмульсии не
выделится 20 см3 масла, время деэмульсации принимается более 1200 с.
4.1, 4.2. (Измененная редакция,
Изм. № 1).
4.3. За результат испытаний принимается среднее арифметическое двух
параллельных определений.
Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 30 с.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН
И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности
СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.
М. Школьников, канд. техн.
наук; В. В. Булатников, канд. техн.
наук; В. Б. Крылов, канд. техн.
наук; Е. Е. Довгополый, канд. техн. наук;
Л. А. Садовникова, канд. техн. наук;
Е. К. Козлова, канд. техн. наук; Н. М. Королева
2.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и
измерительных приборов при Совете Министров СССР от 01.06.66
3.
Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 801-77
4.
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
7.
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в августе 1978
г., декабре 1986 г. и июне 1989 г. (ИУС 8-78, 3-87, 10-89)
СОДЕРЖАНИЕ
