ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
Методы
испытаний
Часть 2
МАТЕРИАЛЫ
И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ
Методы
определения пятиокиси фосфора
ГОСТ 13997.12-84
Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
2004
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник
«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,
утвержденные до 1 августа 2004 г.
В
стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а
также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном
указателе «Национальные стандарты»
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
|
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ
ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ
Методы определения пятиокиси фосфора
Zirconium
containing refractory materials and products.
Methods
for determination of phosphorus pentoxide
|
ГОСТ
13997.12-84
|
Дата введения 01.07.85
Настоящий
стандарт устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора в
материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих (при массовой доле
пятиокиси фосфора от 0,10 до 5 %).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.
2.1. Сущность метода
Метод
основан на измерении интенсивности окраски восстановленного
фосфорномолибденового комплекса в кислой среде.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр
типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерений.
Печь
муфельная с нагревом 900 - 1000 °С.
Тигли
платиновые по ГОСТ
6563, № 100-7.
Натрий
углекислый по ГОСТ
83.
Натрий
тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199,
обезвоживают по ГОСТ
13997.3.
Смесь для
сплавления: безводные натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в
соотношении 2:1.
Кислота
серная по ГОСТ
4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 10 моль/дм3.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:3.
Аммиак
водный по ГОСТ
3760, разбавленный 1:1.
Гидразин
сернокислый по ГОСТ 5841,
раствор с массовой долей 0,15 %; годен в течение 3 - 4 сут.
Аммоний
молибденовокислый по ГОСТ 3765,
раствор с массовой долей 2,5 %: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в
100 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 10
моль/дм3.
Индикаторная
бумага конго.
Калий
фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ
4198, х.ч., стандартный раствор: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого
калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105 - 110 °С,
растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят до метки водой, перемешивают, массовая концентрация пятиокиси фосфора
0,0001 г/см3 (раствор А).
Градуировочный
стандартный раствор: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки водой,
перемешивают.
Градуировочный
стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора в пересчете на пятиокись
фосфора 0,00001 г/см3 (раствор Б).
(Измененная редакция, Изм. №
1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску материала массой 0,2 г смешивают в
платиновом тигле с 4 - 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи
при 900 - 950 °С в течение 20 мин. Остывший тигель со сплавом
помещают в стакан, в который предварительно налито 80 см3 раствора
соляной кислоты (1:3).
Растворение
сплава проводят, поместив стакан на закрытую электроплитку со слабым нагревом.
Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доводят до метки водой и перемешивают.
Для
определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают аликвотную часть раствора 25 см3. В аликвотной части
раствора должно быть не более 0,0002 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть
раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги
конго, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 4 см3
раствора сернокислого гидразина, 60 - 70 см3 воды, перемешивают и
выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают,
доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую
плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром
(область светопропускания 620 - 640 мм) в кювете с толщиной поглощающего слоя
20 мм.
В
качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который
проводят параллельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.
Массу
пятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные
колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного
стандартного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3, что
соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г пятиокиси
фосфора. Добавляют соответственно в каждую колбу 19,0; 17,0; 15,0; 10,0; 5,0 см3
воды и по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, по 4 см3
раствора сернокислого гидразина, 60 - 70 см3 воды, перемешивают и
выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают,
доливают водой до метки, перемешивают.
Измеряют
оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным
светофильтром (область светопропускания 620 - 640 нм) в кювете с толщиной
поглощающего слоя 20 мм.
Раствором
сравнения служит раствор контрольного опыта.
По
найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и
соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный
график.
(Измененная редакция, Изм. №
1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси фосфора, найденная по
градуировочному графику, г;
250 - объем исходного раствора, см3;
m1 - масса
навески пробы, г;
V - аликвотная часть раствора,
см3.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности
массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.
|
Массовая доля пятиокиси
фосфора, %
|
Δ, %
|
Допускаемое расхождение, %
|
|
dк
|
d2
|
δ
|
|
От 0,1 до 0,2 включ.
|
0,02
|
0,02
|
0,02
|
0,01
|
|
Св. 0,2 до 0,5 включ.
|
0,03
|
0,03
|
0,03
|
0,02
|
|
Св. 0,5 до 1,0 включ.
|
0,09
|
0,11
|
0,09
|
0,06
|
(Измененная редакция, Изм. №
1).
3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора проводят
по ГОСТ 2642.10.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.А. Коробка, Г.И.
Дмитренко, Л.А. Павлова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
18.09.84 № 3244
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.10-78
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного
совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2-90)
СОДЕРЖАНИЕ
