Крупнейшая бесплатная
информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов
РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта.
|
|||
|
НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы испытаний Часть 2 ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы определения оксида железа ГОСТ 20300.5-90 Москва ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 2004 ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г. В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока. Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты» МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.91 Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения оксида железа (при массовой доле оксида железа от 0,01 до 1 %) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯОбщие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1. 2. СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВЫЙ МЕТОД2.1. Сущность метода Метод основан на фотоколориметрировании сульфосалицилата железа, окрашенного в желтый цвет. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 М раствор. Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20 %. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %. Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 10 и 25 %. Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, х.ч. Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6-09-5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %. Стандартные растворы железа. Раствор А: 6,0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 воды, подкисленной 30 см3 раствора соляной кислоты, и разбавляют раствор водой до 1 дм3. 1 см3 раствора А содержит 1 мг оксида железа. Раствор Б: 100 см3 раствора А разбавляют водой до 1 дм3. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг оксида железа. Раствор В готовят разбавлением раствора Б в 10 раз. 1 см3 раствора В содержит 0,01 мг оксида железа. Точную концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом: в три стакана вместимостью по 300 см3 отбирают соответственно 10, 20, 30 см3 стандартного раствора А, разбавляют дистиллированной водой до 100 - 150 см3 и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилрота. Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при температуре 800 - 850 °С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют концентрацию раствора А в миллиграммах оксида железа на кубический сантиметр. Для приготовления стандартного раствора можно использовать также оксид железа ос.ч. или карбонильное железо ос.ч. 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Отбирают пипеткой 25 - 50 см3 раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд. 2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу с раствором для колориметрирования прибавляют 10 см3 1 М раствора хлористого аммония, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый. Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (λ = 450 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по градуировочному графику. 2.3.2. Построение градуировочных графиков Для определения оксида железа строят два градуировочных графика: первый - в интервале концентраций 0,1 - 1 мг оксида железа в 100 см3 раствора, второй - в интервале концентраций 0,01 - 0,1 мг оксида железа на 100 см3 раствора. Построение первого градуировочного графика проводят следующим образом: в 10 колб вместимостью 100 см3 каждая последовательно отмеряют 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 раствора Б. Затем добавляют в каждую колбу 10 см3 1 М раствора хлористого аммония, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака с массовой долей 25 % до появления устойчивой желтой окраски раствора и избыток 3 см3 раствора аммиака. Контрольный раствор готовят, как указано в п. 2.3.1. Каждый раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фотоколориметрируют. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график. Построение второго градуировочного графика проводят аналогично построению первого, но для его построения берут раствор В. 3. 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД3.1. Сущность метода Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe2+ с 1,10-фенантролином (λ = 508 нм). Ионы Fe3+ предварительно восстанавливаются до Fe2+ солянокислым гидроксиламином. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25 %. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 40 %. 1,10-фенантролин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %. Ацетатный буферный раствор с pH 5,0: 38 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 6,7 см3 уксусной кислоты и доливают водой до объема 1 дм3. pH буферного раствора проверяют на pH-метре и при необходимости добавляют уксусную кислоту или щелочь. Квасцы железоаммонийные, х.ч. Стандартные растворы железа готовят, как указано в п. 2.2. Бумага индикаторная универсальная. 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Отбирают пипеткой 25 - 50 см3 раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, п.п. 2.3, 3.4, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3. 3.3.2. В мерную колбу добавляют 3 см3 раствора гидроксиламина и добавляют по каплям раствор уксуснокислого натрия до pH 3,0 (pH контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 10 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с λ = 520 нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 см3. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый раствор. Массовую долю оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику. 3.3.3. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 стандартного раствора В, содержащего 0,01 мг/см3 оксида железа. Одновременно готовят раствор сравнения. Далее поступают, как указано в п. 3.2. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (II) строят градуировочный график. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - количество оксида железа в аликвотной части раствора, найденное по градуировочному графику, г; V - общий объем раствора, см3; m - масса пробы, г; V1 - объем аликвотной части, см3. 4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,005 % - при содержании оксида железа в пробе менее 0,1 % и 0,010 % - при содержании оксида железа в пробе более 0,1 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ± 0,01 %. При разногласиях в оценке качества применяют сульфосалициловый метод. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов РАЗРАБОТЧИКИ Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд. техн. наук; Р.П. Борисова; Е.А. Диденко 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 434 3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.5-74 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ СОДЕРЖАНИЕ
|