| |
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.110-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ БРОМКАМФОРЫ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 231,14
Бромкамфора - бесцветные кристаллы или белый кристаллический
порошок камфарного запаха и вкуса, мало растворима в воде, легко растворима в
органических растворителях, жирных маслах.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2,0 мг/м3.
Определение основано на использовании газожидкостной
хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится концентрированием на фильтр и в четыреххлористый углерод.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02
мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при
отборе 160 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м3.
Определению не мешают: бром, этиловый и изопропиловый спирт. Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
|
Хроматограф с
пламенно-ионизирующим детектором
|
|
|
Колонка
хроматографическая стальная 1 м × 3 мм
|
|
|
Аспирационное устройство
|
|
|
Приборы Гернет
|
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
|
Пробирки колориметрические,
вместимостью 20 мл
|
ГОСТ
10515-75
|
|
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5, 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
|
Микрошприц МШ-10
|
ГОСТ
8043-74
|
|
Роторный испаритель
ИР-1М
|
ТУ 25-11-917-74
|
|
Секундомер
|
ГОСТ
5072-79
|
|
Линейка
измерительная металлическая
|
ГОСТ 427-75
|
|
Лупа измерительная
|
ГОСТ
8309-75
|
|
Бромкамфора Государственная фармакопея. X. изд. ст.
110
|
|
|
Хроматон N-AW-ДMCS (0,16-0,20)
|
|
|
Полиэтиленгликольадипинат
|
|
|
Четыреххлористый
углерод, х. ч.
|
ГОСТ
20288-77
|
|
Газообразные (в баллонах
с редукторами):
|
|
|
водород
|
ГОСТ
3022-72
|
|
воздух
|
ГОСТ
11882-73
|
|
гелий
|
ТУ 51-940-80
|
Основной
стандартный раствор бромкамфоры с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в
четыреххлористом
углероде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х
недель при хранении в холодильнике.
Стандартные
растворы 10-20-40-60-80-100 мкг/мл получают
соответствующим разбавлением основного стандартного раствора четыреххлористым углеродом. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при
хранении в холодильнике.
|
Фильтры АФА-ВП-10
|
ТУ 95-743-80
|
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10
и присоединенные последовательно 2 прибора Гернет с 8 мл четыреххлористого углерода в
каждом. Поглотительные сосуды охлаждают смесью «лед + поваренная соль». Для
определения 1/2 ПДК следует отобрать 160 л воздуха. Срок хранения отобранных
проб - 2-е суток.
Приготовление насадки для хроматографической колонки.
Неподвижную фазу ПЭГА, взятую в количестве 2 % от веса носителя растворяют в
хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель - хроматон N-AW-ДMCS (0,16-0,20 мм). Затем растворитель удаляют под вакуумом с
использованием роторного испарителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую,
сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14
часов при скорости газа-носителя 60 мл/мин, постепенно повышая температуру
термостата от 60 до 180 °С без подсоединения к детектору.
Количественное определение проводят методом абсолютной
калибровки по площади пиков. Для построения градуировочного
графика в испаритель хроматографа вводят по 2 мкл стандартных растворов, что соответствует 0,02-0,04-0,08-0,12-0,16-0,20 мкг
бромкамфоры. Затем строят график зависимости площади пиков (мм2) от
количества вещества (мкг) из 5-ти параллельных проб.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых
проб:
Температура
термостата колонки 150 °С
Температура
испарителя 260 °С
Скорость
потока гелия 60 мл/мин
Скорость
потока водорода 45 мл/мин
Скорость
потока воздуха 300 мл/мин
Скорость
движения диаграммной ленты 300 мм/ч
Время
удерживания бромкамфоры 2 мин 20 с
Фильтр и содержимое поглотительных приборов переносят в
пробирку, доводят объем до 16 мл четыреххлористым углеродом и
оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения
вещества. 2 мкл раствора вводят в хроматограф.
Содержание бромкамфоры «С» (в мг/м3)
вычисляют по формуле:
 , где
а
- количество вещества, найденное по калибровочному графику,
мкг;
б
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
в
- общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным
условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
Приведение
объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
 , где
V - объем воздуха, отобранный для анализа,
л;
Р
- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для
удобства расчета V20
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/764
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0946
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0635
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0357
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
|
Наименование вещества
|
Ссылка на опубликованные Методические указания
|
|
1. Аммония метаваданат
|
МУ на фотометрическое определение
ванадия и его соединений в воздухе рабочей
зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7
|
|
2. Вольфрама диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 13
|
|
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель
0633Н)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов,
этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
5. Этилендиамина метилфенол
(агидол-АФ-2)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
6. Железа оксид
|
МУ по полярографическому измерению
концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1,
М., 1988,
с. 60
|
|
7. Кобальта диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14
|
|
8. Липрин
|
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
|
|
9. Молибдена диселенид
|
МУ по полярографическому измерению
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 97
|
|
10. Ниобия диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в
печати).
|
|
11. Пыльца бабочек
зерновой моли
|
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139.
|
|
12. Полиамидное волокно «Армос»
|
МУ на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных
установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ
вып. 1-5)
|
|
13. Пыль доменного шлака
|
МУ на гравиметрическое определение
пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
|
14. Метасол
|
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с.
235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
|
15. Сополимер акрилонитрила и
2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1)
|
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М.,
1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
|
16. Соли неорганических кислот меди
|
МУ на фотометрическое определение меди в
воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18
|
|
17. Смолы сланцевые
дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)
|
МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88
|
|
18. Фталат меди-свинца
Фталат свинца
Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)
|
МУ по полярографическому измерению
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М.,
1986, с. 139
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей
зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168
|
|
19.
1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182
|
|
20. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (алкильные)
(контроль по HCl)
|
МУ на фотометрическое определение
хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981,
с. 83
|
|
21. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (аррильные)
|
Методические указания на фотометрическое
определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе
рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170
|
|
22. Цинка ацетат
|
МУ на фотометрическое определение цинка
и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.
|
СОДЕРЖАНИЕ
|
|
