| |
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.111-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВИНИЛОКСИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТА КАЛИЯ
(ВИНДИТАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
C5H8ONS2K M.
м. 201,356
Виндитат - белый порошок, хорошо растворим в
воде, 1 н растворе гидроокиси натрия.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием и вызывает раздражение
слизистых оболочек.
Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
В основу определения виндитата положен метод Лоури, состоящий в фотометрическом анализе окрашенных в
сине-зеленый цвет растворов. Цветная реакция развивается за счет образования
комплекса виндитата с медью в щелочной среде и усиливается восстановлением
реактива Фолина.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения виндитата в анализируемом объеме
раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения виндитата в воздухе - 0,25 мг/м3
(при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций виндитата в воздухе от 0,25
до 2,5 мг/м3.
Измерению могут мешать другие дитиокарбаматы.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
|
Фотоэлектроколориметр
|
|
|
Аспирационное
устройство
|
|
|
Фильтродержатели
|
|
|
Электроплитка с
закрытой спиралью
|
|
|
Баня водяная
|
|
|
Колбы мерные,
вместимостью 50-100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
|
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5, 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
|
Пробирки с
притертыми пробками, вместимостью 10 мл
|
ГОСТ
10515-75
|
|
Колба круглодонная,
вместимостью 1-2 л
|
ГОСТ
19908-74
|
|
Холодильник
шариковый
|
ГОСТ
9499-70
|
|
Бюретка,
вместимостью 25 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией 50 мкг/мл готовят
растворением 5 мг виндитата в 1 н растворе гидроокиси натрия в мерной колбе,
вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
|
Гидроокисть натрия,
х. ч., 0,1 и 1 н раствор
|
ГОСТ 4328-77
|
|
Натрий углекислый,
х. ч.
|
ГОСТ 84-76
|
|
Калия-натрия
тартрат, х. ч.
|
ГОСТ
5845-70
|
|
Медь сернокислая, х.
ч.
|
ГОСТ
4165-78
|
|
Натрий
вольфрамовокислый, х. ч.
|
ГОСТ 18289-78
|
|
Бром, х. ч.
|
ГОСТ 4109-79
|
|
Натрий молибденовокислый, х. ч.
|
ГОСТ
10931-74
|
|
Литий сернокислый,
х. ч.
|
ГОСТ
10563-76
|
|
Кислота
фосфорная (мета), х. ч.
|
ГОСТ 841-76
|
|
Кислота соляная, х.
ч.
|
ГОСТ 3118-77
|
Раствор
«А» готовят растворением 10 г углекислого натрия, 0,2 г
калия-натрия тартрата и 0,05 г сернокислой меди в 100 мл воды.
Реактив
Фолина готовят следующим образом: в круглодонную колбу, вместимостью 1-2
л, наливают 350 мл дистиллированной воды, добавляют 50 г натрия
вольфрамовокислого, 12,5 г натрия молибденовокислого, перемешивают до полного
растворения. К полученному раствору добавляют 25 мл 85 %-ного раствора ортофосфорной
кислоты, 50 мл концентрированной соляной кислоты и смесь кипятят 10 ч с
обратным холодильником. Затем добавляют 76 г лития сернокислого, 25 мл
дистиллированной воды и 3 капли брома. Кипятят без холодильника 15 мин под тягой
для удаления остатков брома. Охлаждают раствор до комнатной температуры,
доводят дистиллированной водой до 500 мл, перемешивают и фильтруют. Из
фильтрата отбирают 1 мл раствора, разводят водой в 10 раз и титруют 0,1 н
раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину.
Реактив Фолина с установленным титром доводят до 1 н
концентрации и хранят в холодильнике в темной склянке.
|
Фенолфталеин,
индикатор, ч. д. а., 1 %-ный спиртовой раствор
|
ГОСТ
5850-72
|
|
Фильтры АфА-ВП-20
|
ТУ 95-743-80
|
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр,
помещенный в фильтродержатель. Для измерения
1/2 ОБУВ виндитата достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы сохраняются в
течение 3-х дней.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
№ стандарта
|
Стандартный раствор № 1, мл
|
Гидроокись натрия, 1 н раствор, мл
|
Содержание виндитата, мкг
|
|
1
|
0
|
1,0
|
0
|
|
2
|
0,1
|
0,9
|
5
|
|
3
|
0,2
|
0,8
|
10
|
|
4
|
0,4
|
0,6
|
20
|
|
5
|
0,6
|
0,4
|
30
|
|
6
|
0,8
|
0,2
|
40
|
|
7
|
1,0
|
0
|
50
|
Во все пробирки шкалы добавляют по 2 мл реактива
«А» и по 2 мл реактива Фолина. Градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность
окрашенных растворов на фотоколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1
таблицы).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических
плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им
величины содержания вещества в градуировочном
растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 6
месяцев и в случае приготовления новой порции реактива Фолина.
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой
пробкой и заливают 5 мл 1 н раствора гидроокиси натрия, оставляют на 10 мин при
комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень
десорбции с фильтра - 97 %. Затем фильтр отжимают и
удаляют. На анализ в другую пробирку отбирают аликвоту
объемом 1 мл и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый
фильтр, который является контролем. Оптическую плотность
полученного анализируемого раствора пробы измеряют
аналогично градуировочным растворам по сравнению с
контролем. Количественное определение содержания виндитата (в мкг) анализируемой пробы проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Концентрацию виндитата «С» в воздухе (в мг/м3)
вычисляют по формуле:
 , где
а
- содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы
по градуировочному графику, мкг;
б
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в
- общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см.
приложение 1).
Методические указания разработаны НИИ ГТиПЗ, г. Ангарск.
Приведение
объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
 , где
V - объем воздуха, отобранный для анализа,
л;
Р
- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для
удобства расчета V20
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить V
на соответствующий коэффициент.
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/764
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0946
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0635
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0357
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
|
Наименование вещества
|
Ссылка на опубликованные Методические указания
|
|
1. Аммония метаваданат
|
МУ на фотометрическое определение
ванадия и его соединений в воздухе рабочей
зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7
|
|
2. Вольфрама диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 13
|
|
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель
0633Н)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов,
этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
5. Этилендиамина метилфенол
(агидол-АФ-2)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
6. Железа оксид
|
МУ по полярографическому измерению концентраций
железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60
|
|
7. Кобальта диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14
|
|
8. Липрин
|
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
|
|
9. Молибдена диселенид
|
МУ по полярографическому измерению
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 97
|
|
10. Ниобия диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в
печати).
|
|
11. Пыльца бабочек
зерновой моли
|
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139.
|
|
12. Полиамидное волокно «Армос»
|
МУ на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных
установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ
вып. 1-5)
|
|
13. Пыль доменного шлака
|
МУ на гравиметрическое определение
пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
|
14. Метасол
|
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с.
235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
|
15. Сополимер акрилонитрила и
2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1)
|
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М.,
1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
|
16. Соли неорганических кислот меди
|
МУ на фотометрическое определение меди в
воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18
|
|
17. Смолы сланцевые
дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)
|
МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88
|
|
18. Фталат меди-свинца
Фталат свинца
Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)
|
МУ по полярографическому измерению
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М.,
1986, с. 139
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей
зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168
|
|
19.
1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182
|
|
20. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (алкильные)
(контроль по HCl)
|
МУ на фотометрическое определение
хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981,
с. 83
|
|
21. Хлорсодержащие кремнийорганические
соединения (аррильные)
|
Методические указания на фотометрическое
определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе
рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170
|
|
22. Цинка ацетат
|
МУ на фотометрическое определение цинка
и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.
|
СОДЕРЖАНИЕ
|
|
