4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
КАРФЕЦИЛЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.497-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.497-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
КАРФЕЦИЛЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 476,49

Карфециллин - антибиотик широкого спектра антимикробного действия. Относится к группе полусинтетических пенициллинов.

Карбенициллин - натриевая соль 6(К)-6-(2-фенилоксикарбонил-2-фенилацетамидо)пенициллановой кислоты.

Белый кристаллический порошок, без запаха и вкуса. Легко растворим в воде (1:1), не растворим в органических растворителях (хлороформе, хлористом метилене, бензоле, гексане, ацетоне, этаноле, эфире). Температура плавления 202-205 °С. Устойчив при хранении в защищенном от света месте.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Вызывает нарушения нормальной микрофлоры кожи, дыхательных путей, кишечника. Является аллергеном.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на окислении карфециллина фосфорно-молибденовой кислотой (ФМК) и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет «молибденовой сини» продукта реакции при 750 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,05 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 1,6 мг/м³.

Определению мешает присутствие других пенициллиновых антибиотиков, а также восстановителей.

Суммарная погрешность измерений не превышает ±10 %.

Время проведения измерений, включая отбор проб, - 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор № 1 карфециллина с концентрацией 100 мг/мл готовят растворением точной навески стандартного образца антибиотика в воде.

Раствор устойчив 3 дня.

Стандартный раствор № 2 карфециллина с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 в воде.

Раствор устойчив 1 день.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 величины ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 10 дней при условии хранения при температуре 4 °С в защищенном от света месте.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1,5 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В каждую пробирку добавляют 0,25 мл ФМК и нагревают в кипящей водяной бане 20 мин. Затем раствор охлаждают под струей водопроводной воды в течение 5-10 мин, добавляют по 0,5 мл насыщенного раствора углекислого натрия, хорошо перемешивают. Через 10 мин Добавляют по 0,14 мл 30 % раствора серной кислоты и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность синих растворов при длине волны 750 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца и в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 8 мл воды, расплавляют его и, при периодическом перемешивании, оставляют на 20-25 мин для растворения.

Для анализа в пробирки с пришлифованными пробками отбирают 4 мл раствора антибиотика. Затем проводят обработку и фотометрирование содержимого пробирок аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания карфециллина в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию карфециллина С в воздухе в (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - количество карфециллина, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ