УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                             8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.410-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрометрическое измерение концентраций аспаркама в воздухе рабочей зоны

Магния аспарагинат

                                                         М. м. 360,59

Калия аспарагинат

                                                                   М. м. 189,31

Аспаркам - смесь солей магния и калия аспарагиновой кислоты в равных процентах, бесцветный мелкокристаллический порошок без запаха.

Легко растворим в воде, практически не растворим в спирте и ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малотоксичен, не вызывает раздражения тканей.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на реакции аспаркама с п-нитрофенилдиазонием и последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта при 490 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения аспаркама в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения аспаркама в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 30 мг/м³.

Определению не мешают гидроксид калия, оксид магния, тальк, крахмал, стеарат кальция, твин-80.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр ОФ-46

Аспирационное устройство

Фильтры АФА-ХА-20

Фильтродержатели

Пробирки, вместимостью 10 мл                                                          ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл                                                    ГОСТ 20292-74

Колба мерная, вместимостью 100 мл                                                  ГОСТ 1770-74

Воронки стеклянные                                                                             ГОСТ 8613-76

Секундомер                                                                                            ГОСТ 6072-79

Реактивы, растворы, материалы

Аспаркам фармакопейный

Соляная кислота, х. ч., 1 н раствор                                                      ГОСТ 3118-77

п-Нитроанилин, х. ч.                                                                             ТУ 6-09-258-70

Натрий азотистокислый, х. ч. 1 %-ный раствор                                 ГОСТ 4197-74

Едкий натр, х. ч. 20 %-ный раствор                                                     ГОСТ 4228-66

Бура, х. ч. ГОСТ 4199-66

Фосфат калия однозамещенный, х. ч.                                                 ГОСТ 4196-65

Буферный раствор. В 80 мл дистиллированной воды растворяют 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры, добавляют 6,35 мл 20 %-ного раствора едкого натра и доводят водой до 100 мл.

п-Нитрофенилдиазоний готовят следующим образом: к 20 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного 1 %-ного раствора нитрита натрия. Реактив следует хранить на льду.

Стандартный раствор аспаркама с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 100 мл горячей (90 °С) воды. Раствор устойчив в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-20.

Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 15 л воздуха. Пробы могут храниться в течение дня.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все пробирки шкалы добавляют по 2 мл буферного раствора и по 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония, взбалтывают и оставляют на 20 мин до образования желтой окраски. Затем приливают по 2 мл 20 %-ного раствора едкого натра, взбалтывают и через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение рабочего дня.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения концентрации аспаркама в градуировочных растворах (мкг).

Таблица

Шкала градуировочных растворов для определения аспаркама

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в химическую воронку и смывают частями 15 мл горячей дистиллированной воды (90 °С) в пробирку. Для анализа отбирают 2 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания аспаркама (мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию аспаркама (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание аспаркама в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИИ ХТЛС.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям