| |
Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.426-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций
(3,5-дитребутил-4-оксифенил)-пропионовой кислоты (фенозан-кислоты) в воздухе
рабочей зоны
 М. м. 278,378
Фенозан-кислота - белый
кристаллический порошок без запаха. Растворима в спирте, хлороформе, ацетоне,
эфире. Не растворима в воде.
В воздухе находится в виде
аэрозолей.
Обладает общетоксическим
действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на измерении
оптической плотности спиртового раствора фенозан-кислоты на спектрофотометре
при длине волны 278 нм.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтре.
Нижний предел измерения
концентрации фенозан-кислоты - 2 мкг/мл.
Нижний предел измерения в
воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 1,5 до 19 мг/м3.
Измерению не мешают исходные
и сопутствующие продукты, применяемые при производстве фенозан-кислоты.
Границы суммарной
погрешности измерения ± 19 %.
Продолжительность измерения,
включая отбор проб, - 40 - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр ГОСТ
15150-69
Кюветы с толщиной поглощающего
свет слоя 10 мм
Секундомер ГОСТ
5072-79
Аспирационное устройство
«АЭРА» ТУ
124313-76
Фильтродержатели ТУ
95-743-80
Барометр-анероид ГОСТ
6359-79
Весы лабораторные, тип ВЛР-20Г
2 класса точности ГОСТ
24104-88
Термометр КШ 14/23-30 ¸ 40/0,2-60 ГОСТ
16590-71
Набор гирь, комплект
Г-2-21-105 ГОСТ
7328-73
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ
95-743-80
Колбы мерные 2-100-2 ГОСТ
1770-74
Пипетки, 4-3-2, 6-2-5 ГОСТ
20292-74
Пробирки П4-15-14/23ХС ГОСТ
25336-82
Бюксы стеклянные СВ-34/12 ГОСТ
25336-82
Допускается замена приборов
на аналогичные или не уступающие по метрологическим параметрам.
Реактивы, растворы,
материалы
Фенозан-кислота
(3,5-дитретбутил-4-окси-фенил)-пропионовая
кислота ТУ 6-
14-22-236-85
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией фенозан-кислоты 30 мкг/мл готовят растворением 3 мг вещества в этиловом
спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Устойчив около 3 недель.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией фенозан-кислоты 15 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления
стандартного раствора № 1.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2
л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует
отобрать 5 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Срок хранения
- не более месяца.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного
графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных
растворов
|
№ стандарта
|
Стандартные р-ры, мл
|
Этиловый спирт, мл
|
Концентрация фенозан-кислоты, мкг/мл
|
|
№ 1
|
№ 2
|
|
1
|
0
|
0
|
0
|
0
|
|
2
|
-
|
0,8
|
5,2
|
2
|
|
3
|
1
|
-
|
5,0
|
5
|
|
4
|
2
|
-
|
4,0
|
10
|
|
5
|
3
|
-
|
3,0
|
15
|
|
6
|
5
|
-
|
1,0
|
25
|
Градуировочные растворы
используют свежеприготовленными. Градуировочный график строят по средним значениям
6 независимых измерений оптической плотности. Построение градуировочной
характеристики и анализ проб проводят в идентичных условиях.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в бюкс, обрабатывают 6 мл этилового спирта и выдерживают в течение 5 -
10 мин. Полученный раствор переносят в мерную пробирку. Фильтр отжимают
стеклянной палочной и удаляют. Объем доводят до 6 мл этиловым спиртом.
Измеряют оптическую
плотность полученного анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны
278 нм по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно и
аналогично пробам, используя «чистый» фильтр.
Количественное определение
концентрации фенозал-кислоты в анализируемой пробе проводят по градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию фенозал-кислоты
(С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - концентрация вещества в
анализируемом растворе пробы, найденной по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем поглотительного
раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного
для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны Рубежанским институтом химической технологии и промышленной
экологии.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле
Vt -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
-
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к
стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Коэффициенты для приведения
объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
0,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
1,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
1,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
1,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
1,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
1,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
Приложение 4
Вещества, определяемые по
ранее утвержденным методическим указаниям
|
Название
вещества
|
Методические
указания
|
|
1. Аммоний винно-кислый кислый
|
Методические указания на фотометрическое определение
аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.
К = 9,82
|
|
Аммоний винно-кислый
|
Методические указания на
фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.
К = 5,41
|
|
2. Калий винно-кислый
Калий виннокислый кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в
воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.
К = 2,9 и 4,82
|
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый
|
Методические указания по
полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб.
МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.
К = 2,66
|
|
4. Натрий винно-кислый кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата
в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб.
МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.
К = 7,48
|
|
Натрий винно-кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.
К = 4,22
|
|
Калий-натрий винно-кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.
К = 3,39
|
|
5. Полиметилмочевина
|
Методические указания по
гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.
|
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан
сульфокислоты)
|
Методические указания на фотометрическое определение
фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.
К = 2
|
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты
|
Методические указания на
фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со
скоростью 2 л/мин.
|
|
|
