| |
Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.434-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентраций
коричного альдегида (b-фенилакриловый
альдегид) в воздухе рабочей зоны
 М.
м. 132,16
Коричный альдегид (b-фенилакриловый альдегид) - жидкость
коричневого цвета со специфическим запахом. Хорошо растворим в органических
растворителях, в т. ч. в спирте, эфире. Трудно растворим в воде. Тпл.
- 7,5 °С. Ткип. - 250 - 252 °С (с разл.).
В воздухе находится в виде
паров.
Обладает общетоксическим и
раздражающим действием.
ОБУВ в воздухе - 3 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с
концентрированием в диоксан.
Нижний предел измерения
содержания коричного альдегида в хроматографируемом объеме раствора - 0,002
мкг.
Нижний предел измерения
концентрации коричного альдегида в воздухе - 1,25 мг/м3 (при отборе
8 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций коричного альдегида в воздухе - от 1,25 до 12,5 мг/м3.
Измерению не мешают пары органических
растворителей, в том числе гексана, четыреххлористого углерода, циклических
углеводородов.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 20 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор пробы, - около 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
Хроматографическая колонка
из нержавеющей стали длиной 3 м
и диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды Рихтера
Колбы мерные, вместимостью
25, 50 и 100 мл ГОСТ
1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 и
10 мл ГОСТ
20292-74
Микрошприц МШ-10М ГОСТ
8043-75
Линейка измерительная ГОСТ
427-75
Секундомер ГОСТ
5072-79
Реактивы, растворы,
материалы
Коричный альдегид
Инертон AW-DMCS с 5 % SE-30 (фракция
0,125 - 0,169 мкн) - насадка хроматографической
колонки
Диоксан ГОСТ
10455-80
Стандартный раствор № 1
коричного альдегида готовят в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу
с 5 - 10 мл диоксана, добавляют 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. По
разности весов рассчитывают концентрацию коричного альдегида.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией
коричного альдегида 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора № 1 диоксаном.
Газообразные (в баллонах с редуктором)
азот ГОСТ
9293-74
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ
11882-73
Фильтры обеззоленные «синяя лента»,
диаметром 5,5 см ТУ
6-09-1678-77
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом
0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда
Рихтера, содержащих по 5 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха
поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой 12 - 15 °С.
Для измерения 1/2 ОБУВ
достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых
сосудах в течение недели.
Подготовка к измерению
Приготовление
хроматографической колонки.
Хроматографическую колонку
заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертон AW-DMES SE.
Колонку кондиционируют в течение 12 ч, при температуре 260 °С и скорости
газа-носителя 40 мл/мин.
Количественный анализ
проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных
растворов, которые готовят с концентрацией от 0,002 до 0,02 мкг/мкл
соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 диоксаном. Растворы
устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
Градуировочные растворы в
количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель
хроматографа.
Условия хроматографирования
градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура
термостата колонки 115
°С;
температура
испарителя 275
°С;
температура
термостата детектора 130
°С;
скорость
потока газа-носителя (азота) 30
мл/мин;
скорость
потока водорода 30
мл/мин;
скорость
потока воздуха 250
мл/мин;
скорость
движения диаграммной ленты 200
мм/ч;
объем
вводимой пробы 1
мкл;
масштаб
чувствительности 10
´ 10-12;
время
удерживания коричного альдегида 17
мин.
Строят градуировочный
график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества
коричного альдегида в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график
строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений
для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при
изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Растворы из поглотительных
сосудов Рихтера анализируют каждый отдельно.
1 мкл полученного раствора
вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На
полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
Количественное определение
коричного альдегида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию коричного
альдегида (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание коричного
альдегида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
б - хроматографируемый объем
пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем анализируемого
раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного
для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НПО «Экотокс», г.
Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле
Vt -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
-
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей
коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Коэффициенты для приведения
объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
0,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
1,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
1,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
1,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
1,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
1,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
Приложение 4
Вещества, определяемые по ранее
утвержденным методическим указаниям
|
Название
вещества
|
Методические
указания
|
|
1. Аммоний винно-кислый кислый
|
Методические указания на фотометрическое определение
аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.
К = 9,82
|
|
Аммоний винно-кислый
|
Методические указания на
фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.
К = 5,41
|
|
2. Калий винно-кислый
Калий виннокислый кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в
воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.
К = 2,9 и 4,82
|
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый
|
Методические указания по
полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб.
МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.
К = 2,66
|
|
4. Натрий винно-кислый кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.
К = 7,48
|
|
Натрий винно-кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.
К = 4,22
|
|
Калий-натрий винно-кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата
в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб.
МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.
К = 3,39
|
|
5. Полиметилмочевина
|
Методические указания по гравиметрическому
определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных
установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.
|
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан
сульфокислоты)
|
Методические указания на фотометрическое определение
фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.
К = 2
|
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты
|
Методические указания на
фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981.
- 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.
|
|
|
