| |
Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.443-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций модификатора РУ методом
тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
C12H18N4О2 М.
м. 250,31
Модификатор РУ
(резотропин) - порошок бледно-розового цвета. Растворим в этиловом спирте.
Растворимость в воде - 9 %. Плотность - 1,3 г/см3. Массовая доля
модификатора РУ - 97 - 98 %.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на
хроматографическом выделении модификатора РУ в тонком слое сорбента в системе
ацетон-бензол-эфир (2:7:1) с последующим проявлением хроматограмм 0,9 %
раствором марганцевокислого кальция.
Отбор проб производится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
вещества в анализируемом объеме пробы -1 мкг.
Нижний предел измерения
вещества в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м3.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 16 %.
Время
выполнения анализа, включая отбор проб, - около 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ
9572-05-77
Камера хроматографическая ГОСТ
25336-82
Пульверизатор стеклянный ГОСТ
10391-74
Пипетки, вместимостью 1, 2,
5 и 10 мл ГОСТ
20292-74
Колбы мерные, вместимостью
100 мл ГОСТ
1770-74
Стаканы химические,
вместимостью 100 мл ГОСТ
25336-82
Реактивы, растворы и
материалы
Модификатор РУ
ТУ 6-14-200-76
Этиловый спирт ГОСТ
18300-72
Бензол, х. ч. ГОСТ 5955-75
Калий марганцовокислый, х.
ч. ГОСТ
29490-75
Ацетон, ч. д. а. ГОСТ 2603-79
Диэтиловый эфир ГОСТ
6265-52
Пластинки для тонкослойной хроматографии
«Силуфол» размером 150 ´ 150 мм (ЧСФР)
Фильтры АФА-ВП-20
Проявляющий реактив: 0,5 %-ный раствор
марганцевокислого калия
Подвижный растворитель:
ацетон-бензол-эфир (2:7:1)
В качестве дублирующего варианта можно
использовать смесь: бензол-метанол-уксусная
кислота = 7:2:1;
бензол-ацетон = 1:3
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в этиловом
спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этиловым спиртом
стандартного раствора № 1.
Стандартные растворы устойчивы
в течение 3 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 3
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для
определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы могут храниться в
течение 3 суток.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в химический стакан и заливают дважды 10 мл этилового спирта на 4 -
5 мин. Экстракты объединяют и упаривают до 1 мл. Аликвоту (0,1 мл)
полученного раствора хроматографируют.
На пластинке «Силуфол»
намечают линию старта на расстоянии 15 мм от нижнего края. На линию наносят
аликвоту (0,1 мл) исследуемой пробы. Справа и слева от пробы наносят
стандартные растворы модификатора, содержащие 1, 2, 3, 5 и 10 мкг вещества.
Пластинку сушат при комнатной температуре и затем помещают в камеру для
хроматографии предварительно насыщенной в течение 30 мин системой:
бензо-ацетон-эфир в соотношении 7:2:1. Край пластинки должен погружаться в
растворитель не более, чем на 0,5 см.
После поднятия фронта
растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на
воздухе до полного испарения раствора. Для проявления пятен пластинку
опрыскивают проявляющим раствором. Исследуемое вещество проявляется в виде
пятен на розовом фоне. Окраска устойчива в течение нескольких минут.
Обработка результатов и
расчет концентрации
Определение производят путем
сравнения площади пятен с наиболее близкой к ней величине площади стандартов.
Концентрацию модификатора РУ
(С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества,
найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для
анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного
для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны Узбекским НИИ ГТ и ПЗ.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле
Vt - объем
воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
-
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к
стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Коэффициенты для приведения
объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
0,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
1,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
1,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
1,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
1,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
1,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
Приложение 4
Вещества, определяемые по
ранее утвержденным методическим указаниям
|
Название
вещества
|
Методические
указания
|
|
1. Аммоний винно-кислый кислый
|
Методические указания на фотометрическое определение
аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.
К = 9,82
|
|
Аммоний винно-кислый
|
Методические указания на фотометрическое
определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.
К = 5,41
|
|
2. Калий винно-кислый
Калий виннокислый кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в
воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.
К = 2,9 и 4,82
|
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый
|
Методические указания по
полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб.
МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.
К = 2,66
|
|
4. Натрий винно-кислый кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.
К = 7,48
|
|
Натрий винно-кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.
К = 4,22
|
|
Калий-натрий винно-кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.
К = 3,39
|
|
5. Полиметилмочевина
|
Методические указания по
гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных
установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.
|
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан
сульфокислоты)
|
Методические указания на фотометрическое определение
фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.
К = 2
|
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты
|
Методические указания на
фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М.,
1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.
|
|
|
