| |
Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.449-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
октадециламида-4-бром-1-гидрокси-2-нафтойной кислоты (компоненты Н-500) и
октадециламида-1-гидрокси-2-нафтойной кислоты (вещества 1-Г-3) методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
 М. м. 518,58
Компонента Н-500 представляет
собой белый кристаллический порошок, слегка комкующийся, плохо смачивающийся
при смешивании с водой. Тпл. - 93 - 101 °С, растворяется в
хлороформе, этилацетате, диоксане, ацетоне, гексане, при нагревании - в
изопропаноле, метаноле, этаноле.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ОБУВ в воздухе 5 мг/м3.
 М.
м. 439,68
1-Г-3 представляет собой
кристаллическое вещество светло-коричневого цвета, легко комкующееся с
образованием конгломератов различной формы. Тпл. - 77 - 78 °С.
Растворимо в ацетоне, хлороформе, этилацетате, диоксане, при нагревании - в
гексане, изопропаноле, метаноле, этаноле. В воде не растворимо.
В воздухе присутствует в
виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на
использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением
УФ-детектора.
Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в
анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 2,5 до 50 мг/м3.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 25 %.
Время выполнения измерений,
включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф жидкостной с УФ-детектором
Колонка хроматографическая, стеклянная,
длиной 0,15 м и внутренним диаметром
3,3 мм, заполненная фазой Separon NH2
с размером частиц 5 мкм
Весы лабораторные ВЛР 200 ГОСТ
1949-74
Секундомер ГОСТ
5072-79
Линейка ГОСТ
427-75
Поглотительный прибор Рихтера
Лупа измерительная ГОСТ
8309-75
Микрошприц типа МШ-10 ГОСТ
8043-75
Реактивы, растворы,
материалы
1-Г-3 и Н-500, содержание основного
вещества - не менее 98 %
Фильтр «синяя лента»
Гексан, ч. ТУ
6-09-3375-78
Диксан. ч. ГОСТ
10455-75
Гелий газообразный ТУ
51-940-80
Элюент: гексан-диоксан в
соотношении 80:20 объемных %. Растворители перед использованием подвергают очистке
перегонкой. Элюент после смешивания фильтруют через фильтр Шотта (ПОР 40),
дегазируют пропусканием гелия через раствор в течение 1 - 2 мин.
Стандартный раствор № 1 готовят в мерной колбе,
вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл элюента, вносят 1 - 2 капли
вещества, колбу закрывают и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки
элюентом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением элюентом
стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в
герметично закрытой посуде в течение 3 суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5
л/мин аспирируют через фильтр «синяя лента». Для определения 1/2 ОБУВ достаточно
отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток в пробирках с
пришлифованными пробками при температуре 4 °С.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы
определяемых веществ с концентрацией от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора № 2 элюентом. Растворы устойчивы в течение
суток при хранении в холодильнике.
По 2 мкл каждого
градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную прямую,
выражающую зависимость площади пика (мм2) от количества компонента
(мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам,
проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования
градуировочных смесей и анализируемых проб:
длина волны
детектора нм;
состав элюента
- гексан: диоксан (80:20) объемные
%;
скорость
потока элюента 0,5
мл/мин;
объем
вводимой пробы 2
мкл;
скорость
диаграммной ленты 0,15
см/мин;
время
удерживания: 1-Г-3 5
мин 10 с;
Н-500 10
мин 25 с.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в
пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 10 мл элюента (гексан:диоксан =
80:20). Десорбция определяемых веществ с фильтра - 98 %. Через 20 мин 2 мкл
раствора с помощью микрошприца вводят в хроматограф. На полученной
хроматограмме измеряют высоту пика вещества и по градуировочному графику
находят количество вещества в анализируемом объеме пробы (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию определяемых
веществ (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества, найденное
по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для
анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного
для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны Башкирским мединститутом.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле
Vt -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
-
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к
стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Коэффициенты для приведения
объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
0,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
1,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
1,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
1,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
1,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
1,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
Приложение 4
Вещества, определяемые по
ранее утвержденным методическим указаниям
|
Название
вещества
|
Методические
указания
|
|
1. Аммоний винно-кислый кислый
|
Методические указания на фотометрическое определение
аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.
К = 9,82
|
|
Аммоний винно-кислый
|
Методические указания на
фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.
К = 5,41
|
|
2. Калий винно-кислый
Калий виннокислый кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в
воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.
К = 2,9 и 4,82
|
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый
|
Методические указания по
полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб.
МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.
К = 2,66
|
|
4. Натрий винно-кислый кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата
в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб.
МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.
К = 7,48
|
|
Натрий винно-кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.
К = 4,22
|
|
Калий-натрий винно-кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.
К = 3,39
|
|
5. Полиметилмочевина
|
Методические указания по
гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.
|
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан
сульфокислоты)
|
Методические указания на фотометрическое определение
фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.
К = 2
|
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты
|
Методические указания на
фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М.,
1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.
|
|
|
