| |
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.204-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентраций
ацетат октанола-2 в воздухе рабочей зоны
М. м. 172,27
Ацетат октанола-2 -
бесцветная жидкость, плотность - 0,844 г/см3. Ткип. - 195 °С, Тпл. - 40 °С, в воде не растворим,
хорошо растворим в ацетоне, этаноле, эфире.
В воздухе находится в виде
паров.
Ацетат октанола-2 обладает
наркотическим действием.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с
концентрированном на активный уголь.
Нижний предел измерения в
хроматографируемом объеме раствора - 0,03 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе - 4 мг/м3 (при отборе 7,5 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций ацетат октанола-2 в воздухе - от 4 до 40 мг/м3.
Измерению не мешает
растворитель "Нефрас".
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 25 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 20 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
|
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
|
|
|
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали
длиной 1 м, внутренним диаметром 0,3 см
|
|
|
Аспирационное устройство
|
|
|
Микрошприц МШ-10 М
|
ГОСТ 8043-75
|
|
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
|
Трубки стеклянные длиной 70 мм, диаметром 3 мм
|
|
|
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью
5 мл
|
ГОСТ 10515-75
|
|
Линейка измерительная
|
ГОСТ 427-75
|
|
Лупа измерительная
|
ГОСТ 8304-75
|
|
Секундомер
|
ГОСТ 5072-79
|
Реактивы,
растворы, материалы
|
Ацетат октанола-2
|
ТУ 6-09-08-1025-75
|
|
Ацетон, х. ч.
|
ГОСТ 2003-79
|
|
Насадка для хроматографической колонки - хроматон N-AW,
фракция 0,16-0,20 мм, с 5 % SE-30 (готовая)
|
|
|
Активный уголь БАУ, фракция 0,25-0,50 мм
|
ГОСТ 6217-52
|
|
В баллонах с редукторами:
|
|
|
газообразный азот
|
ГОСТ 9293-74
|
|
Водород
|
ГОСТ 3022-80
|
|
Воздух
|
ГОСТ 11882-73
|
Стандартный раствор ацетат октанола-2 № 1: в мерную колбу,
вместимостью 25 мл вносят 10 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли ацетат
октанола-2 и взвешивают вторично. Объем в мерной колбе доводят до метки
ацетоном. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию ацетат
октанола-2 (мкг/мл).
Стандартный раствор ацетат октанола-2 № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением
стандартного раствора № 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом
0,5 л/мин аспирируют через сорбционную трубку с 0,6 см3 активного
угля. В оба конца трубки помещают стекловолокно. Для измерения 1/2 ПДК ацетат
октанола-2 достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 суток
при хранении в холодильнике. Проверка градуировочного графика проводится при
изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
Подготовка к
измерению
Приготовление активного
угля. Фракция активного угля 0,25-0,5 мм обрабатывается ацетоном, промывается дистиллированной
водой, высушивается и прокаливается в токе инертного газа (азота) при
температуре 250 °С в течение 8 ч. Подготовленный к анализу сорбент проверяется на
присутствие примесей методом газовой хроматографии. Хранится активный уголь в
герметично закрытой банке.
Хроматографическую колонку
заполняют готовой насадкой (Хроматон N-AW, фракция 0,16-0,20 мм с 5 %
SE-30) с помощью вакуума в механической вибрации.
Колонку устанавливают в
термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость
газа-носителя - 30-40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 40 до 180 °С со скоростью 10 град/ч, и
выдерживают при конечной температуре в течение 20-24 ч, после чего ее
присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.
Количественный анализ
вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных
растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием ацетат
октанола-2 от 30 до 300 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 2 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные
растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся
мембрану.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых
проб:
|
температура термостата
колонки
|
96 °С;
|
|
температура испарителя
|
180 °С;
|
|
скорость потока
газа-носителя (азота)
|
30 мл/мин;
|
|
скорость потока водорода
|
30 мл/мин;
|
|
скорость потока воздуха
|
300 мл/мин;
|
|
скорость движения
диаграммной ленты
|
200 мм/ч;
|
|
объем вводимой пробы
|
1 мкл;
|
|
время удерживания ацетат
октанола-2
|
2 мин 35 с.
|
Строят градуировочный
график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества ацетат октанола-2
(мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по
6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Проведение
измерения
По окончании отбора активный
уголь из сорбционной трубки пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и
заливают 1 мл ацетона, выдерживают в течение 5 мин при периодическом
встряхивании. В этих условиях коэффициент десорбции ацетат октанола-2 равен
0,9.
Пробу в количестве 1 мкл
вводят в хроматограф через уплотняющуюся мембрану испарителя и записывают
хроматограмму. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят
количество ацетат октанола-2.
Расчет
концентрации
Концентрацию ацетат
октанола-2 (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:
 , где
а -
содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в -
общий объем раствора пробы, мл;
б -
объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л
(см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, ГНИНХТЭОС.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
 , где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
|
|
