4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 3,5-дихлорсульфаниламида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.226-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.226-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 3,5-дихлорсульфаниламида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М.м. 241,1

3,5-дихлорсульфаниламид (ДХСА) - твердое вещество светло-коричневого цвета без запаха. Т_пл. - 203-205 °С. Растворимо в воде, метаноле, этаноле, уксусной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/м³.

Аллерген.

Характеристика метода

Определение ДХСА основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения ДХСА - 0,008 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения ДХСА в воздухе - 0,05 мг/м³ (при отборе 250 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ДХСА в воздухе - от 0,05 до 0,6 мг/м³.

Определению ДХСА не мешают: бензол, толуол, кумол, анилин, фенол.

Граница суммарной погрешности не превышает ± 18 %.

Реактивы, растворы, материалы

Метанол, х. ч., яд	ГОСТ 6995-97
Этанол 96 %-ный	ГОСТ 5962-67
3,5-дихлорсульфаниламид, ч.	ТУ 6П-17-69
Фильтр АФА-ВП-20	ТУ 95.7181-76

Основной стандартный раствор ДХСА. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл, содержащую 10-15 мл этанола, вносят 20-25 мг ДХСА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки этанолом. Рассчитывают концентрацию ДХСА в колбе и разведением этанолом в другой мерной колбе на 25 мл готовят основной стандартный раствор ДХСА с концентрацией 0,1 мг/мл. Раствор устойчив 10 дней.

Стандартные растворы ДХСА с концентрациями 4, 8, 12, 40 и 50 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора этанолом. Растворы устойчивы 10 дней.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф жидкостный микроколоночный "Милихром"
Электроаспиратор М-822	МРТУ 42-862-64
Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С	ТУ 64-1-2451-78
Колба Бунзена, вместимостью 250 мл
Баня водяная лабораторная с электроподогревом	ТУ 64-1-2850-80
Испаритель ротационный ИР-1М	ТУ 25-11-917-76
Пробирка ПКГШ-5	ГОСТ 1770-74
Пробирка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16
Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/16	ГОСТ 22524-77Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-742 КЛО
Металлическая колонка для жидкостного хроматографа 64 ´ 2 мм, заполненная сорбентом Силасорб SPH C18 (ЧСФР)
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 250 л воздуха.

Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Фильтр хранят в холодильнике не более 5 суток.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

объем пробы	2 мкл;
элюент	метанол;
скорость подачи элюента	50 мкл/мин;
температура колонки	комнатная;
длина волны детектора	262 нм;
шкала чувствительности детектора	1,6;
диапазон шкалы самописца	10 мВ;
скорость движения диаграммной ленты	300 мм/ч;
абсолютное время удержания ДХСА	3 мин 4 с.

Количественное определение ДХСА проводят методом абсолютной калибровки.

Хроматографируют 6 градуировочных стандартных растворов при приведенных выше условиях и на основании полученных данных строят градуировочный график, отображающий зависимость площади хроматографического пика ДХСА от концентрации ДХСА в градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5 измерений.

Проведение измерения

Фильтр помещают в пробирку, заливают 3 мл этанола и встряхивают в течение 5 мин. Раствор декантируют, фильтр еще 2 раза по 5 мин встряхивают с 3 мл этанола.

Экстракты объединяют, фильтруют через стеклянный фильтр в мерную пробирку, помещенную в колбу Бунзена. Фильтрат упаривают на вакуумном испарителе до 3 мл и исследуют на жидкостном хроматографе.

Эффективность экстракции ДХСА из фильтра составляет 98 %.

Расчет концентрации

Концентрацию ДХСА (С) в воздухе (мг/см³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ДХСА в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям