4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций карфедона (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.234-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.234-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций карфедона (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М. м. 218,26

Карфедон (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) - белый или желтоватый порошок без запаха. Насыпной удельный вес - 0,5-0,6 г/см³. Т_пл.  - 130-140 °С. Хорошо растворим в органических растворителях (спирте, хлороформе); в воде мало растворим (0,1 %).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к малотоксичным соединениям.

ОБУВ карфедона в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на хроматографировании карфедона в тонком слое сорбента "Силуфол" с последующим проявлением парами йода. Карфедон обнаруживается в виде темных пятен. Отбор проб проводится с концентрированном на фильтр. Нижний предел измерения карфедона в анализируемом растворе - 2 мкг.

Нижний предел измерения карфедона в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций карфедона в воздухе - 2,5-37,5 мг/м³.

Определению не мешают 4-фенилпирролидон-2 и др. вещества. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Планиметр
Аспирационное устройство
Камера хроматографическая	ГОСТ 10565-75
Эксикатор
Баня водяная
Роторный испаритель ИР-1 М	ТУ 25-П-917-74
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-75
Посуда мерная лабораторная	ГОСТ 1770-74
Фильтродержатель	ТУ 95.72.05-77

Реактивы, растворы, материалы

Карфедон "Фармакопейный"
Изопропиловый спирт, ч.	ТУ 6-09-402-75
Йод, ч.	ГОСТ 4159-79
Хлороформ, х. ч.	ТУ 6-09-4263-76
Хроматографические пластинки "Силуфол" (ЧСФР)150 ´ 100 мм
Бумажные фильтры беззольные "синяя лента"

Стандартный раствор карфедона с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 20 мг вещества в хлороформе в мерной колбе на 100 мл. Рабочие стандартные растворы карфедона с концентрацией 10-150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора хлороформом. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3-х недель.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой в небольшом стакане дважды (по 5 мин) промывают хлороформом (по 10 мл); из объединенного экстракта отгоняют хлороформ на вакуумном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа, и 0,2 мл раствора наносят на стартовую линию хроматографической пластинки. Одновременно на пластинку наносят стандартные растворы карфедона в количестве 0,2 мл. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой за 15 мин до хроматографирования наливают изопропиловый спирт. После того, как фронт растворителя поднимается на 10 см, пластину вынимают из эксикатора и высушивают на воздухе. Показатель R_f для карфедона равен 0,33.

Количественное измерение содержания карфедона в пробе проводят путем измерения площади хроматографических пятен пробы и стандартов с помощью планиметра (или миллиметровой бумаги).

Расчет концентрации

Концентрацию карфедона (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание карфедона на хроматограмме пробы, мм²;

S_ПР - площадь пятна карфедона на хроматограмме пробы, мм²;

S_СТ - площадь пятна карфедона на хроматограмме стандарта, мм²;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем воздуха, взятого для анализа, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н. И. Пирогова.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям