4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций мегосина в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.239-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.239-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций мегосина в воздухе рабочей зоны

C₃₄H₃₈N₂Na₂O₁₄                                                                                                                                                                     М. м. 808,8

Мегосин 1,1,6,6-тетраокси-5,5-диизопропил-3,3-диметил-7,7-диоксо-8,8-диметилиминосульфокислоты динатриевая соль 2,2-динафталина.

Аморфный порошок от желтого до темно-желтого цвета с зеленоватым оттенком, без запаха. Гигроскопичен. На свету темнеет. Растворим в диметилсульфоксиде, 95 % спирте, в смеси ацетон-вода (3:1).

В воздухе находится в виде. аэрозоля. Мегосин обладает выраженными кумулятивными свойствами.

ПДК в воздухе - 0,01 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желто-зеленый цвет раствора мегосина при длине волны 384 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр "синяя лента".

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,005 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,005 до 0,2 мг/м³. Измерению не мешают другие соли динафталина. Суммарная погрешность не превышает ± 18,4 %. Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95.7205-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Пробирки, вместимостью 10 мл с притертыми пробками

Реактивы, растворы, материалы

Мегосин, фармакопейный препарат

ВФС 42-1317-83

Стандартный раствор № 1 с концентрацией мегосина 1 мг/мл готовят растворением 100 мг в смеси ацетон-вода (3:1) в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 смесью ацетон-вода (3:1).

Фильтры "синяя лента"

ТУ Б-09-1678-72

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе.

Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Окраска градуировочных растворов устойчива в течение 3 часов.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрометре при длине волны 384 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл смеси ацетон-вода (3:1) и перемешивают стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и удаляют. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению в контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию мегосина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание мегосина в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана, г. Ташкент.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям