| |
Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
3-три-фторметилацетанилида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в
воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.0.397-96
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской
Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3,
ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию
Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены
труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова,
Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г.
Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.397-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
3-три-фторметилацетанилида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в
воздухе рабочей зоны
 М.
м. 183,1
3-три-фторметилацетанилид -
белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в водных растворах кислот.
Растворим в спиртах, бромбензоле. Не растворим в воде. Тпл. - 98 -
102 °С.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика
метода
Метод основан на использовании высокоэффективной
жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,2 мкг.
Нижний предел измерения
3-три-фторметилацетанилида в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 200 л
воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
3-три-фторметилацетанилида в воздухе от 1,0 до 20,0 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения
не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб - 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Микроколоночный
жидкостный хроматограф
«Милихром» или
другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая
колонка длиной 64 мм,
внутренним
диаметром 2 мм, заполненная
сорбентом «Силасорб
600» с размером зерен
5,0 мкм (ЧСФР)
Аспирационное
устройство
Колбы мерные,
вместимостью 100 мл ГОСТ
1770-74
Пробирки с
пришлифованными пробками,
вместимостью 10 мл ГОСТ
10515-75
Растворы,
реактивы, посуда
3-три-фторметилацетанилид
Гексан ТУ
6-09-3375-78
Изопропанол ТУ
6-09-402-87
Хлороформ ТУ
6-09-4263-76
Элюент: смесь
гексан - хлороформ - изопропанол
(7 : 2,2 : 0,8)
Стандартный раствор с
концентрацией 3-три-фторметилацетанилида 0,4 мкг/мл готовят растворением
0,04 г вещества в изопропаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ
95-743-80
Отбор
проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин
аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать
200 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение месяца.
Подготовка
к измерению
Жидкостный хроматограф готовят к
работе согласно приложенной к нему инструкции. Для работы используют
хроматографическую колонку промышленного изготовления.
Из стандартного раствора готовят
соответствующим разбавлением изопропиловым спиртом градуировочные растворы с
концентрациями 3-три-фторметилацетанилида от 0,02 до 0,4 мг/мл. Для построения
градуировочного графика из каждого градуировочного раствора в колонку
жидкостного хроматографа вводят по 10 мкл, что будет соответствовать от 0,2 до
4,0 мкг 3-три-фторметилацетанилида.
Условия хроматографирования
градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура
термостата колонки +20
°С
Скорость подачи
элюента
(гексан - хлороформ
- изопропанол (7 : 2,2 : 0,8)) 100
мкл/мин
Длина волны
УФ-детектора 242
нм
Скорость движения
диаграммной ленты 0,6
см/мин
Диапазон измерения
самописца 100
мВ
Чувствительность
детектора 0,8
Максимальный объем
вводимой пробы 50
мкл
Время удержания
3-три-фторметилацетанилида 9
мин
Элюирующий объем 900
мкл
Эффективность
колонки по 3-три-фторметилацетанилиду 3900
тт
Объем вводимой
пробы 10
мкл
На полученной хроматограмме
измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость
площади пиков (мм2) от содержания 3-три-фторметилацетанилида в
хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить
не менее чем по 6 точкам, делая по 5 параллельных измерений для каждого
инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при
изменении условий анализа, но не менее 1 раза в месяц.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают
в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют
на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень
десорбции с фильтра - 96 %.
Хроматографирование полученного
раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного
графика.
Количественное определение
содержания 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию 3-три-фторметилацетанилида
(С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание
3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме, найденное по
градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой
на хроматографирование, мл;
в - общий объем
анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение
1).
Методические указания разработаны ВНИИ биологического приборостроения
и НИО «Экотокс», г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по
формуле:
Vt - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения
объема воздуха к стандартным условиям
|
°С
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее
утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны
|
Определяемое вещество
|
Ссылка на источник
|
|
Аммония полифосфат
|
Методические указания на фотометрическое
определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58
|
|
Алюминия сульфат
|
Методические указания на
фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого
катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3
|
|
2,5-бифенилилендиацетат
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
|
Виндидат
|
Методические указания по измерению
концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе
рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182
|
|
Диэтилентриамин
|
Методические указания по
фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и
аминоспиртов в воздухе рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137
|
|
Дубитель хромовый
|
Методические указания на
фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М.,
1979. - С. 108
|
|
Дуниты
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235
|
|
Кобазол
|
Методические указания по
фотометрическому определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14
|
|
Кремния карбид
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
|
Полибутилентерефталат
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
|
Полимер кубовых остатков
ректификации стирола (термополимер «КОРС»)
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных
установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
|
В-фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)
|
Методические указания по
газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана,
трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23
|
|
Фториды редкоземельных
металлов
|
Методические указания по
ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в.
21. - М., 1986. - С. 269
|
|
Хлопковая мука
|
Методические указания по фотометрическому
определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. - С. 139
|
|
Целлюлоза
микрокристаллическая
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
Приложение 4
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид
Рис. 2
Ловушка-концентратор
|
|
