| |
Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое
измерение концентраций 2-циклогексил-карбонил-4-оксо-1,2,3,6,7,11-b-гексагидро-4-Н-пиразина
(2,1-a-изохинолина) (азинокса) в
воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.0.404-96
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3,
ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию
Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены
труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова,
Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г.
Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.404-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение
концентраций 2-циклогексил-карбонил-4-оксо-1,2,3,6,7,11-b-гексагидро-4-Н-пиразина
(2,1-a-изохинолина) (азинокса) в воздухе рабочей
зоны
 М.
м. 312,4
Азинокс - белый кристаллический порошок.
Тпл. - 136 - 140 °С. Хорошо растворим в хлороформе, этилацетате,
хлористом метилене, этаноле; не растворятся в воде.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ОБУВ в воздухе - 2,0 мг/м3.
Характеристика
метода
Метод основан на использовании
газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
Отбор проб производится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел обнаружения в
анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
от 1,0 до 10 мг/м3.
Измерению не мешают:
1-фталоиламинометил-3,4-дигидрохинолин и
1-аминометил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолина дихлоргидрат.
Суммарная погрешность измерения
не превышает ±18 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб - 50 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Газовый хроматограф
с пламенно-ионизационным
детектором
Колонка из
нержавеющей стали длиной 1 м,
диаметром 3 мм ГОСТ
16285-80
Аспирационное
устройство ЭА-2 ОСТ
95-10052-84
Фильтродержатель
Весы лабораторные
аналитические ГОСТ
2401-80
Лупа измерительная
с 10-кратным увеличением ГОСТ
9309-75
Линейка масштабная ГОСТ
222-19-76
Микрошприц МШ-10
Колбы мерные,
вместимостью 25 и 100 мл ГОСТ
1770-74
Стаканы
лабораторные стеклянные ГОСТ
10394-73
Пипетки,
вместимостью 1, 10 мл ГОСТ
20292-74
Колбы грушевидные,
вместимостью 25 и 50 мл ГОСТ
1770-74
Водяная баня
Реактивы,
растворы, материалы
Азинокс
фармакопейный
Твердый сорбент
хроматон N-AW-DMCS
(фракция 0,1 -
0,125 мм)
Жидкая фаза - OV-17
Спирт этиловый ГОСТ
18300-87
Газообразные (в
баллонах с редуктором):
гелий ГОСТ
9293-74
водород технический
ГОСТ
8022-80
воздух для питания
аналитических приборов и
средств
автоматизации ГОСТ
11882-74
Исходный стандартный раствор
азинокса с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением 1,0 г вещества в
этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х
недель при хранении в холодильнике.
Градуированные растворы с
концентрациями азинокса 1 - 2 - 4 - 5 - 8 - 10 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора этанолом в мерной
колбе, вместимостью 25 мл. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении
в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ
95-743-80
Отбор
проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20
л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения
1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб - месяц в
холодильнике.
Подготовка
к измерению
Хроматон N-AW-DMCS
(10 г) заливают в круглодонной колбе раствором OV-17 (0,3 г в 100 мл хлороформа).
Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного
испарителя. Насадку досушивают в сушильном шкафу при 100 °С. Сухой насадкой под
вакуумом или под давлением набивают чистую хроматографическую колонку. Готовую
колонку кондиционируют в течение 10 - 12 ч при 250 °С в потоке газа-носителя,
не подсоединяя ее к детектору.
Количественную обработку
хроматограмм проводят по методу абсолютной калибровки. Для построения
градуировочного графика в хроматограф вводят в указанных ниже условиях
градуировочные растворы, содержащие 1 - 2 - 4 - 5 - 8 - 10 мг/мл азинокса.
Измеряют площади хроматографических пиков и строят градуировочную кривую,
выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания вещества
(мкг) в анализируемом объеме пробы. Построение градуировочного графика
проводят, выполняя не менее 5-ти параллельных измерений для каждой
концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц.
Условия хроматографирования
градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура
термостата колонки 250
°С
Температура
детектора 270
°С
Температура
термостата испарителя 320
°С
Скорость потока
гелия через колонку 120
мл/мин
Скорость потока водорода
30
мл/мин
Скорость потока
воздуха 300
мл/мин
Чувствительность
прибора 1 10-10
´
10
Скорость движения
диаграммной ленты 360
мм/ч
Объем вводимой
пробы 1
мкл
Абсолютное время
удерживания азинокса 9
мин
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в химический стакан, прибавляют 5 мл этанола, оставляют на 10 мин,
периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.
Степень десорбции с фильтра - 98 %.
Полученный раствор сливают в
грушевидную колбу, промывают фильтр и стакан 2-3 мл этанола. Растворы
объединяют в грушевидной колбе и упаривают досуха под вакуумом при температуре
60 - 70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл этанола. Хроматографирование
анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении
градуировочного графика.
Количественное определение
содержания азинокса в пробе проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию азинокса (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество вещества,
найденное по калибровочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой
для анализа, мл;
в - общий объем раствора,
мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение
1).
Методические указания
разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по
формуле:
Vt - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения
объема воздуха к стандартным условиям
|
°С
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Вещества, определяемые по
ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны
|
Определяемое вещество
|
Ссылка на источник
|
|
Аммония полифосфат
|
Методические указания на
фотометрическое определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58
|
|
Алюминия сульфат
|
Методические указания на
фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого
катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3
|
|
2,5-бифенилилендиацетат
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
|
Виндидат
|
Методические указания по
измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе
рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182
|
|
Диэтилентриамин
|
Методические указания по
фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и
аминоспиртов в воздухе рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137
|
|
Дубитель хромовый
|
Методические указания на
фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М.,
1979. - С. 108
|
|
Дуниты
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных
установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235
|
|
Кобазол
|
Методические указания по
фотометрическому определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14
|
|
Кремния карбид
|
Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных
установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
|
Полибутилентерефталат
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных
установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
|
Полимер кубовых остатков
ректификации стирола (термополимер «КОРС»)
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
|
В-фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)
|
Методические указания по
газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана,
трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23
|
|
Фториды редкоземельных
металлов
|
Методические указания по
ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в.
21. - М., 1986. - С. 269
|
|
Хлопковая мука
|
Методические указания по
фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. -
С. 139
|
|
Целлюлоза
микрокристаллическая
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
Приложение 4
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид
Рис. 2
Ловушка-концентратор
|
|
