Изменение № 1 ГОСТ 13020.11-85 Хром металлический. Методы определения цинка, свинца и висмута

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10.86 № 3086 срок введения установлен

с 01.07.87

Вводную часть после слов «(при массовой доле свинца от 0,0002 до 0,0012 %)» дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,001 до 0,012 %)».

Пункты 2,1, 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84.

Стандарт дополнить разделом - 4»:

«4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении величины поглощения излучения цинка - при длине волны 213,4 нм в пламени воздух-ацетилен с предварительным растворением навески в смеси соляной и азотной кислот.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Лампа для определения цинка.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Хром электролитический с массовой долей цинка не более 2 ∙ 10^-4 %.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77.

Цинк металлический по ГОСТ 3640-79.

Стандартные растворы цинка

раствор А: 0,1000 г цинка растворяют в 20 см³ соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация цинка в растворе А равна 0,0002 г/см³.

Раствор Б: 25 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация цинка в растворе Б равна 0,00005 г/см³.

раствор В: 10 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация цинка в растворе В равна 0,000005 г/см³.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г при массовой доле цинка до 0,005 % и 0,25 г при массовой доле цинка свыше 0,005 % помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ приливают 10 см³ соляной кислоты, нагревают до растворения навески, затем приливают 5 см³ азотной кислоты и выпаривают раствор до влажных солей. Соли растворяют в 5 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей.

Затем приливают 5 см³ соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

4.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 4.3.1 с добавлением 0,5 г или 0,25 г электролитического хрома.

4.3.3. Построение градуированного графика

В шесть из семи колб вместимостью по 50 см³ последовательно отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 см³ стандартного раствора В. Раствор седьмой колбы служит контрольным опытом на загрязнение реактивов цинком.

Во все семь колб в зависимости от массовой доли цинка прибавляют 0,25 г или 0,5 г хрома электролитического. Затем приливают 5 см³ соляной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

4.3.4. Величину поглощения излучения (оптическую плотность) цинка измеряют параллельно в растворе пробы и контрольного опыта, в растворах для построения градуировочного графика, в растворе стандартного образца при длине волны 213,4 нм в пламени воздух-ацетилен.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения оптической плотности раствора, не содержащего стандартный раствор цинка, из значений оптической плотности растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им содержаниям цинка.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят концентрацию цинка в растворе пробы по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом металлического хрома, проведенным через весь ход анализа.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

где с - массовая концентрация цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V - объем раствора пробы, см³;

m - масса навески, г.

4.4.2. Массовую долю цинка (X₁) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

где С - массовая доля цинка в стандартном образце, %;

D - оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

D₁ - оптическая плотность раствора стандартного образца;

D₂ - оптическая плотность раствора контрольного опыта.

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2».

(ИУС № 1 1987 г.)