Изменение № 2
ГОСТ
23862.14-79 Лантан, иттрий и их окиси. Метод определения окисей неодима и
эрбия
Утверждено и
введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению
качеством продукции и стандартам от 17.05.90 № 1204
Дата введения 01.01.91
Наименование стандарта изложить в новой редакции: «лантан,
гадолиний, иттрий и их окиси. Метод определения примесей окисей неодима,
самария, европия эрбия
Lanthanum, gadolinium, yttrium and their oxides. Method of determination of ties as oxides of neodimium, samarium,
europium and erbium».
Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:
Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения окисей
неодима, самария, европия и эрбия в лантане, гадолинии, иттрии и их окисях»;
второй абзац после слова .«ртутной» дополнить словами: «или
ксеноновой»;
дополнить абзацами:
«в гадолинии и его окиси:
самария от 5×10-6
до 5×10-4 %
европия от 1.10-6 до 5×10-4 %».
Раздел 2 дополнить абзацем (перед первым абзацем):
«Спектрофотометр флуоресцентный типа М850 или аналогичный»;
после слов «Эрбия окись марки ЭрО-1» дополнить абзацами:
«Самария окись марки СмО-1.
Европия окись марки ЕвО-1»;
После слов «Растворы 1 запасные неодима» дополнить словами:
«самария, европия»;
заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ
18300-87.
Пункт 3.1.1. Заменить слова: «анализируемую пробу
растворяют» на «нагревают до растворения».
Пункт 3.1.2. Заменить слова: «анализируемую пробу
растворяют» на «нагревают до растворения»;
Раздел 3 дополнить пунктом - 3.1.3: «3.1.3. Кристаллофосфоры
из гадолиния: в четыре кварцевые чашки помещают по 500 мг анализируемой пробы
окиси гадолиния. В две чашки вводят рабочие растворы 1 самария и европия так,
чтобы значение массовых долей определяемых примесей превышало предполагаемое их
значение в пробе в 1,5 - 3 раза (навеска пробы должна быть полностью покрыта
раствором). В две другие чашки приливают по 0,5 - 1 см3 воды.
Содержимое каждой чашки осторожно перемешивают фторопластовой палочкой,
осторожно, чтобы не было выбрасывания пробы, упаривают на электрической плитке
досуха, переносят в ступку, добавляют по 275 мг ванадиевокислого аммония,
тщательно растирают в течение 10 - 15 мин, добавляя спирт для поддержания смеси
во влажном состоянии, переносят снова в кварцевую чашку, осторожно высушивают
на электрической плитке, прокаливают в муфельной печи при 1000 - 1100 °С в
течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры (недопустимо наличие
ярко-желтых и коричневых пятен).».
Пункт 3.2 изложить в новой редакции; дополнить пунктами -
3.2.1, 3.2.2:
«3.2. Возбуждение та
регистрация спектров люминесценции
Каждый кристаллофосфор растирают в ступке и помещают в
кювету с кварцевым окном. При анализе каждой пробы возбуждают н регистрируют
спектр люминесценции четырех кристаллофосфоров последовательно, начиная с
большой добавки.
3.2.1. При анализе лантана, иттрия и их окисей кювету с
кристаллофосфором помещают в камеру (см. чертеж). Спектр люминесценции
возбуждают излучением ртутной лампы ДРШ-250, пропущенным через светофильтр
УФС-6, в диапазоне 365 - 440 нм. Входная и выходная щели спектрографа ИСП-51
открыты максимально. Напряжение на фотоумножителе ФЭУ-22 1000 - 1100 В.
3.2.2. При анализе гадолиния и его окиси кювету с
кристаллофосфором помещают в кюветное отделение флуоресцентного
спектрофотометра М850. Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой
лампы, используя длину волны λ =330 нм.
Ширина щели монохроматора эмиссии - 0,5 нм;
ширина щели монохроматора возбуждения - 20 нм».
Пункт 4.1. Таблицу 1 дополнить
элементами и соответствующими нормами:
|
Элемент
|
Регистрируемый участок спектра, нм
|
Длина волны аналитической линии, нм
|
Основа
|
|
Самарий
|
630 - 660
|
649
|
В гадолинии
|
|
Европий
|
610 - 630
|
619
|
В гадолинии
|
Пункт 4.2. Второй абзац после слов
«двух анализов» дополнять словами: «(отношение большего к меньшему)»;
таблицу 2 дополнить основой и
соответствующими нормами:
|
Основа
|
Определяемая примесь
|
Допускаемые расхождения
|
|
Гадолиний и его окись
|
Окись самария
|
2,0
|
|
Окись европия
|
1,8
|
(ИУС № 8 1990 г.)
