НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р 8.713- 2010

Государственная система обеспечения единства измерений

МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ
УНИЧТОЖЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО ОРУЖИЯ

Общие требования к методикам измерений
содержания отравляющих веществ
и продуктов их деструкции в почвах

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Федеральный научно-технический центр метрологии систем экологического контроля «Инверсия»

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 724-ст

4 В настоящем стандарте реализованы нормы Федеральных законов Российской Федерации от 2 мая 1997 г. № 76-ФЗ «Об уничтожении химического оружия», от 5 ноября 1997 г. № 138-ФЗ «О ратификации Конвенции о запрещении разработки, производства, накопления и применения химического оружия и о его уничтожении» и от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Содержание

ГОСТ Р 8.713-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дата введения - 2012-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методикам измерений содержания отравляющих веществ и продуктов их деструкции в почвах (далее - методики измерений). Методики измерений предназначены для санитарно-гигиенического контроля загрязнения почв отравляющими веществами и продуктами их деструкции на территориях объектов хранения и уничтожения химического оружия, на полигонах хранения отходов объектов уничтожения химического оружия, в близлежащих населенных пунктах и на территории зоны защитных мероприятий.

Настоящий стандарт предназначен для применения в целях обеспечения единства измерений в процессе контроля безопасности при уничтожении химического оружия.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.632-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическое обеспечение уничтожения химического оружия. Основные положения

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа

ГОСТ 28268-89 Почвы. Методы определения влажности, максимальной гигроскопической влажности и влажности устойчивого завядания растений

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 аналит: Определяемое (анализируемое) вещество.

3.2 дериватизация: Процесс получения производных аналита, обладающих иными (лучшими - с точки зрения используемого аналитического метода) аналитическими свойствами.

3.3

3.4

3.5

3.6

3.7

3.8 образцы для оценивания; ОО: Образцы для испытаний (измерений) с установленными значениями одной или нескольких характеристик объекта анализа, предназначенные как для установления нормативов контроля методики измерений, так и для проведения контроля качества результатов количественного химического анализа с использованием методики измерений.

3.9

3.10 отдельный раздел «1-ХО» Федерального реестра методик измерений: Отдельный раздел «Аттестованные методики измерений содержания отравляющих веществ, токсичных химикатов, других вредных и загрязняющих веществ, подлежащих контролю в сфере химического разоружения» Федерального реестра методик измерений.

3.11

3.12

3.13 предельно допустимая концентрация; ПДК: Утвержденный в законодательном порядке санитарно-гигиенический норматив, означающий такую концентрацию химических элементов и их соединений в окружающей среде, которая при повседневном влиянии в течение длительного времени на организм человека не вызывает патологических изменений или заболеваний, устанавливаемых современными методами исследований, в любые сроки жизни настоящего и последующего поколений.

3.14 продукт деструкции отравляющего вещества: Химическое соединение, образующееся в результате техногенного и/или естественного разложения отравляющего вещества.

3.15 средства индивидуальной защиты; СИЗ: Средства, предназначенные для защиты работника от воздействия отравляющих и иных вредных веществ.

3.16

3.17

4 Отбор, подготовка, хранение и транспортирование проб

Отбор, подготовку, хранение и транспортирование проб для анализа проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02.

5 Особенности методик измерений содержания отравляющих веществ и продуктов их деструкции в почвах

Особенности методик измерений содержания отравляющих веществ (далее - ОВ) и продуктов их деструкции в почвах обусловлены специфическими физико-химическими и токсическими свойствами аналитов, к которым относят:

- высокую летучесть некоторых ОВ;

- низкую стойкость некоторых ОВ в процессе их количественного химического анализа;

- высокую токсичность;

- опасность контакта человека с зараженным оборудованием, используемым для количественного химического анализа ОВ.

6 Требования к методикам измерений содержания отравляющих веществ и продуктов их деструкции в почвах

Методики измерений содержания ОВ и продуктов их деструкции в почвах разрабатывают при наличии установленного санитарно-гигиенического норматива или его нахождении в стадии установления.

6.1 Требования к разработке методик измерений

6.1.1 Диапазон измерений методики измерений следующий:

- минимально определяемое содержание ОВ и продуктов их деструкции - не более 0,8 ПДК аналита в почве;

- максимально определяемое содержание ОВ и продуктов их деструкции - не менее 8,0 ПДК аналита в почве.

В случае если диапазон будет составлять более двух порядков, то его подразделяют на поддиапазоны и для каждого поддиапазона устанавливают метрологические характеристики.

6.1.2 Нормы погрешности 5 методики измерений от 30 % до 80 % в зависимости от ПДК аналита в почве приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Нормы погрешности 5 в зависимости от ПДК аналита в почве

ПДК аналита в почве, мг/кг	Нормы погрешности 8, не более ± %
До 0,00001	80
От 0,00001 до 0,0001 включ.	70
Св. 0,0001 » 0,001 »	60
» 0,001 » 0,01 »	50
» 0,01 » 0,1 »	40
» 0,1 » 1 »	35
» 1 » 10 »	30

6.1.3 Перед определением содержания ОВ следует определить влажность образца почвы.

6.1.4 Влажность образца почвы (определение потери влаги при высушивании почвы) определяют в соответствии с ГОСТ 28268 на отдельной подвыборке исходной пробы и затем учитывают значение влажности при обработке результатов анализа на содержание ОВ.

6.1.5 При определении влажности образца почвы в качестве испытательного оборудования используют сушильный шкаф с автоматическим регулятором температуры, обеспечивающий температурный режим, предусмотренный ГОСТ 28268, с погрешностью регулирования не более ± 2 °С.

6.1.6 Построение градуировочной характеристики средств измерений проводят с использованием не менее чем шести градуировочных растворов.

6.1.7 Результат анализа выражают в миллиграммах на килограмм (мг/кг), измеряемая величина - содержание аналита.

6.1.8 Если определению ОВ предшествует химическая реакция (например, дериватизация), то образующиеся продукты должны быть устойчивыми в течение времени, необходимого для определения ОВ; это время должно быть указано в описании методики измерений.

6.1.9 В случае использования опасных реактивов и образования вредных и опасных для здоровья человека продуктов реакции указывают правила обращения с ними.

6.1.10 В методике измерений рекомендуется приводить описание физико-химических и токсических свойств аналита.

6.1.11 Методика измерений должна обеспечивать селективность относительно анализируемого компонента по ГОСТ 17.4.3.03.

6.1.12 В случае если используемый в методике измерений метод не позволяет идентифицировать аналит, необходимо привести перечень мешающих сопутствующих веществ.

6.1.13 Для уточнения коэффициента извлечения аналита из матрицы допускается использование «вещества-свидетеля» - соединения, близкого по физико-химическим свойствам к аналиту.

6.1.14 Построение и изложение методики измерений содержания ОВ и продуктов их деструкции в почвах должно соответствовать ГОСТ Р 8.563.

6.1.15 В раздел «Требования безопасности и охраны окружающей среды» методики измерений должны быть включены следующие пункты:

- поддержание нормативных параметров воздуха и режимов вентиляции, обеспечивающих требуемую кратность обмена воздуха и микроклимат на рабочих местах;

- необходимость выполнения измерений содержания ОВ с использованием СИЗ;

- необходимость дегазации оборудования после завершения работ с ОВ и контроля качества дегазации.

6.1.16 В методику измерений должен быть включен раздел (или представлено приложение к методике) с описанием процедуры приготовления ОО, предназначенных для набора статистических данных в целях установления метрологических характеристик и проведения контроля качества измерений.

6.2 Требования к оценке нормативов контроля методик измерений

6.2.1 Методики измерений, используемые при определении содержания ОВ и продуктов их деструкции в почвах, должны быть аттестованы или стандартизованы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563. Метрологическая экспертиза и аттестация должны быть проведены в аккредитованной организации, уполномоченной Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии для проведения работ данного вида.

6.2.2 Нормативы контроля методик измерений устанавливают в основном с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-6 и рекомендации [3] в рамках межлабораторного эксперимента с привлечением независимых лабораторий, аккредитованных на техническую компетентность в области проведения количественного химического анализа ОВ и продуктов их деструкции.

6.2.3 С учетом специфики и объективных трудностей проведения количественного химического анализа ОВ к аттестации методик измерений содержания ОВ и продуктов их деструкции в почвах должны быть привлечены не менее двух независимых лабораторий, включая лабораторию - разработчика методики измерений.

6.2.4 Оценка показателей точности и прецизионности должна быть проведена с использованием ОО, приготовленных методом добавок к рабочей пробе. Рабочая проба представляет собой промытый и высушенный образец почвы с внесенным в него требуемым количеством аналита^1). После внесения аналита в почву ОО выдерживают 24 ч при комнатной температуре.

¹⁾ Изначально рабочая проба не содержит аналита. Такую пробу допускается рассматривать как рабочую пробу, в которой установлено отсутствие определяемого компонента (на уровне предела обнаружения методики измерений). Это позволяет применить при установлении метрологических характеристик методики измерений алгоритм расчета, который используют в случае метода оценки показателей качества методики измерений с помощью набора ОО в виде стандартных образцов или аттестованных смесей в условиях получения экспериментальных данных в нескольких лабораториях.

6.2.5 ОО готовят таким образом, чтобы они охватывали весь диапазон измерений, предусмотренный методикой измерений. Число ОО должно быть не менее трех.

6.3 Требования к метрологическому сопровождению методик измерений

6.3.1 Методики измерений должны быть зарегистрированы в отдельном разделе «1-ХО» Федерального реестра методик измерений. Регистрацию методик измерений в разделе указанного реестра проводит организация, уполномоченная Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии для его ведения.

6.3.2 Метрологическое обеспечение контроля загрязнения почвы ОВ и продуктами их деструкции проводят в соответствии с ГОСТ Р 8.632.

6.3.3 Метрологический контроль за применением методик измерений осуществляет организация, проводившая метрологическую экспертизу и аттестацию методик.

6.3.4 При использовании методики измерений в конкретной лаборатории рекомендуется уточнять коэффициент извлечения аналита, характерный для почв конкретного вида.

Библиография

[1]	Федеральный закон Российской Федерации от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ	Об обеспечении единства измерений
[2]	Федеральный закон Российской Федерации от 2 мая 1997 г. № 76-ФЗ	Об уничтожении химического оружия
[3]	Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 61-2003	Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки