ГОССТАНДАРТ РОССИИ

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МЕТРОЛОГИИ
(УНИИМ)

РЕКОМЕНДАЦИЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА
ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

АНАЛИЗАТОР SPECTROMASS

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 2495-98

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии

ИСПОЛНИТЕЛИ В.И. Панева, В.П. Елтышев, Ю.А. Казанцев

УТВЕРЖДЕНА УНИИМ 6 октября 1998 г.

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС 7 октября 1998 г.

ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

Настоящая рекомендация распространяется на анализаторы «SPECTROMASS» (далее - анализаторы), предназначенные для многоэлементного анализа проб водных и органических растворов, металлов и сплавов, почв, пищевых продуктов и сырья, стекла, керамики, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал - 2 года.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки анализатора выполняют операции, указанные в таблице.

Таблица

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки применяют следующие средства поверки: государственные стандартные образцы состава растворов металлов: ГСО 7028 - 7029-93 (литий), ГСО 8091 - 8094-94 (кобальт), ГСО 8009-93 (свинец), ГСО 8012-93 (серебро), ГСО 7046 - 7048-93 (стронций), ГСО 8014-93 (барий); химическая посуда, меры вместимости, объема.

2.2. Допускается применение других вновь разработанных или находящихся в эксплуатации средств поверки, удовлетворяющих по точности требованиям настоящей рекомендации.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. При проведении поверки соблюдают требования ГОСТ 12.3.019, «Правил эксплуатации электроустановок потребителем», «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем».

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1 Анализаторы предъявляют на поверку со свидетельством о предыдущей поверке и паспортом или документом, его заменяющим.

4.2. При проведении поверки соблюдают следующие условия:

4.3. Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

4.3.1. Анализатор подготавливают к работе в соответствии с эксплуатационной документацией.

4.3.2. Проверяют градуировку анализатора в соответствии с эксплуатационной документацией.

4.3.3. Проверяют наличие необходимых стандартных образцов, годность их срока действия и герметичность упаковки.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре анализатора устанавливают:

5.1.1. Соответствие комплектности (без запасных частей) указанной в эксплуатационной документации.

5.1.2. Чистоту прибора и компьютера, отсутствие следов коррозии.

5.1.3. Отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность прибора.

5.1.4. Наличие на анализаторе:

- обозначения;

- заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя;

- обозначений органов управления и контроля.

5.2. Опробование

5.2.1. Проверяют исправность и работоспособность отдельных частей и блоков управления и контроля.

5.2.2. Проверяют техническое состояние анализатора в соответствии с эксплуатационной документацией на него.

5.3. Определение погрешности измерений спектра масс

Готовят растворы из стандартных образцов, указанных в п. 2.1 настоящей рекомендации, с концентрацией элементов 10 мкг/дм³.

Снимают спектр масс, проводят идентификацию спектров по изотопам. Погрешность измерений вычисляют по формуле

                                                          (1)

где

М_с - справочные данные значения массового число исследуемого изотопа, а.е.м.;

M_i - измеренное значение массового числа изотопа, а.е.м.

Полученные погрешности по различным изотопам не должны превышать ±0,2 а.е.м.

Если полученные значения погрешностей не удовлетворяют указанным требованиям, то эксперимент повторяют. Повторные результаты измерений и расчетов являются окончательными для принятия решения о результате поверки.

5.4. Определение погрешности измерений изотопных отношений

Измерения проводят на растворах ГСО 8012-93 серебра.

Готовят раствор с концентрацией 10 мкг/дм³. Проводят не менее 10 измерений интенсивностей от изотопов ¹⁰⁷Ag и ¹⁰⁹Ag. Для каждой пары интенсивностей вычисляют отношения ¹⁰⁷Ag/¹⁰⁹Ag. Вычисляют среднее арифметическое, среднее квадратическое отклонение, доверительный интервал погрешности измерений по формулам ГОСТ 8.207.

Погрешность измерений изотопного отношения не должна превышать 0,5 % отн.

Если полученные результаты не соответствуют требованиям, то измерения и расчеты повторяют. Повторные результаты измерений и расчеты являются окончательными для принятия решения о результате поверки анализатора.

5.5. Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала

5.5.1. Для определения СКО случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала используют не менее трех ГСО, указанных в п. 2.1 настоящей рекомендации.

5.5.2. Устанавливают режимы работы анализатора в соответствии с эксплуатационной документацией для измерений относительной интенсивности спектральной линии от конкретного элемента ГСО.

Примечание. Допускается измерения выполнять в единицах концентрации (мкг/дм³, ррт).

5.5.3. Готовят растворы из ГСО с концентрацией элементов, мкг/дм³: 0,1; 1,0; 10,0; 100.

Примечание. Допускается выполнять поверку в диапазоне измерений, в котором применяется конкретный поверяемый экземпляр анализатора, не менее, чем в трех точках.

5.5.4. Выполняют не менее 10 измерений выходного сигнала для каждого раствора ГСО.

5.5.5. По результатам измерений вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала I_j и относительное среднее квадратическое отклонение S_j по формулам

                                                               (2)

                                                    (3)

где I_ij - результат i-гo измерения выходного сигнала j-гo раствора;

N - количество измерений выходного сигнала.

5.5.6. СКО случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала не должны превышать:

15 % для концентрации 0,1 мкг/дм³;

5,0 % для концентрации 1,0 и 10,0 мкг/дм³;

3,0 % для концентраций 100 мкг/дм³.

Если полученные результаты измерений и расчетов не удовлетворяют указанным требованиям, то измерения повторяют. Повторные результаты являются окончательными для принятия решения о результате поверки.

5.6. Определение нестабильности выходного сигнала

5.6.1. Нестабильность выходного сигнала оценивают не менее, чем за 6 часов непрерывной работы анализатора.

5.6.2. Для измерений используют один из растворов ГСО, применяемых по п. 5.5 настоящей рекомендации.

5.6.3. Проводят не менее трех измерений выходного сигнала, измерения повторяют через каждый час не выключая анализатора.

5.6.4. Для каждой серии измерений вычисляют среднее арифметическое значение I_i по формуле (2).

5.6.5. Вычисляют значение относительного изменения выходного сигнала за каждый час работы анализатора по формуле

                                                                        (4)

Полученные значения v не должны превышать:

- 5,0 % отн. для концентраций до 10 мкг/дм³ включительно;

- 2,0 % отн. для концентраций более 10 мкг/дм³.

Если хотя бы одно из значений не удовлетворяет требованию, то измерения повторяют, увеличив число измерений до 10. Повторные результаты являются окончательными для принятия решения о результате поверки.

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1. Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы, который хранят в организации, проводившей поверку.

6.2. Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей рекомендации, признают пригодными к применению и на них выдают свидетельство установленной формы по ПР 50.2.006, в котором указывают перечень элементов, для которых определена основная относительная погрешность.

6.3. При отрицательных результатах поверки аннулируют свидетельство, выдают извещение о непригодности с указанием причин по ПР 50.2.006. Анализатор к применению не допускают.

СОДЕРЖАНИЕ