НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
ОТРАСЛЕВЫЕ
СТАНДАРТЫ
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
Метод
определения сухого и прокаленного остатка
ОСТ
34-70-953.14-90
ОКСТУ 2109
Дата
введения 01.01.93
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Министерства энергетики и электрификации СССР от 20.12.90 №
174а
2. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М.
Кострикин, докт. техн. наук; Н.М. Калинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; В.В.
Шведова; Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского)
3. ЗАРЕГИСТРИРОВАН в
Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за № 8433109
от 22.02.91
4. Срок первой проверки -
1996 г., периодичность проверки - 5 лет.
5. ВЗАМЕН Инструкции по
эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО
Союзтехэнерго, 1979) в части определения сухого и прокаленного остатка (раздел
8)
6. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
(Измененная редакция, Изм. №
1).
Внесено
Изменение № 1,
утвержденное первым вице-президентом РАО "ЕЭС России" В.В. Кудрявым
25.01.1996 г.
Настоящий стандарт
распространяется на производственные воды тепловых электростанций и
устанавливает метод определения сухого и прокаленного остатка в исходной воде,
известково-коагулированной, умягченной, питательной барабанных котлов, котловой
и теплофикационной, кроме конденсатов, обессоленной воды, питательной воды
блоков и дистиллята испарителей.
Метод может быть использован
при анализе исходной и производственных вод атомных станций.
Сущность метода состоит в
выпаривании отмеренной порции воды, высушивании образовавшегося осадка,
взвешивании его, а прокалив и взвесив этот осадок, определяем прокаленный
остаток.
Чувствительность метода - 5
мг/кг.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб по ОСТ
34-70-953.1-88.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные общего
назначения II класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г по ГОСТ
24104-88;
баня водяная с
электронагревом;
шкаф сушильный
СНОЛ-3,5/3-М-2 УЧ.2;
печь муфельная с нагревом до
1000 °C;
плитки электрические
нагревательные;
чашка платиновая
вместимостью не менее 50 см3
щипцы тигельные
хромированные;
эксикатор с вкладышем по ГОСТ
25336-82;
воронки стеклянные диаметром
от 40 до 150 мм по ГОСТ
25336-82;
стаканы химические
вместимостью до 1000 см3 по ГОСТ
25336-82;
колбы мерные вместимостью от
50 до 1000 см3 по ГОСТ
1770-74;
натрий фосфорно-кислый
однозамещенный (NaH2PO4·2H2O), х.ч.
ГОСТ
245-76;
бумага фильтровальная по ГОСТ
12026-76;
кислота соляная х.ч., по ГОСТ
3118-77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1.
Платиновую чашку
перед анализом необходимо тщательно очистить от возможных остатков предыдущих
анализов. Для этого в чашку всыпают 25-30 г однозамещенного фосфата натрия и
помещают ее в холодную муфельную печь, в которой постепенно повышают
температуру до 600-650 °C. Соль при 57-60 °C
плавится в кристаллизационной воде, при 100-110 °C обезвоживается, а при 200 °C
превращается в пирофосфат, который при более высокой температуре переходит в
метафосфат натрия, хорошо очищающий платину.
Расплавленную при 650 °C массу
выливают на металлическую (медную или стальную) пластину, а остывшую чашку
погружают в разбавленный раствор соляной кислоты, который нагревают почти до
кипения. Выдержав чашку в горячем растворе кислоты 1 час, ее вынимают, обмывают
водой, наполняют соляной кислотой, разбавленной в отношении 1:1 и кипятят
кислоту 20-30 мин. Затем чашку споласкивают дистиллированной водой, прокаливают
и взвешивают.
3.2.
Подготовка пробы
Проба воды не должна быть
мутной или содержать осадок, поэтому пробу фильтруют через бумажный фильтр,
собирая фильтрат в мерную колбу. Первые порции 50–100 см3
отбрасывают.
Для определения следует
отбирать такие объемы фильтрата, в которых содержание растворенных нелетучих
веществ от 0,05 г до 0,2 г.
(Измененная редакция, Изм. №
1).
3.3.
Приготовление рабочего раствора
Раствор соляной кислоты в
отношении 1:1.
Для этого в цилиндр
вместимостью 1000 см3 отмеривают 500 см3 концентрированной
соляной кислоты и до 1000 см3 доливают дистиллированной водой.
Приготовленный раствор переливают в склянку с завинчивающейся пробкой и
перемешивают. Раствор устойчив.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Во взвешенную платиновую
чашку, помещенную на кипящую водяную баню, вливают отмеренный объем
анализируемой воды и выпаривают его досуха. Если отмеренный объем анализируемой
воды не может быть целиком помещен в чашку, вливают его порциями. После
испарения всего отмеренного количества воды, чашку снимают с водяной бани и
обмывают наружную поверхность чашки от солей, которые могут образоваться из
кипящей жидкости водяной бани. Для этого наружную поверхность чашки осторожно
смачивают разбавленной в отношении 1:1 соляной кислотой, затем обмывают
дистиллированной водой, вытирают чистым полотенцем и помещают чашку в сушильный
шкаф, где и выдерживают при 105-110 °C до постоянного веса.
Затем чашку помещают в
муфельную печь и прокаливают в течение 15–20 мин при 800–850°C.
Остывшую чашку с прокаленным остатком взвешивают.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5.1.
Величину сухого
остатка (Сост.) и прокаленного (Прост.), в миллиграммах
на килограмм, вычисляют по формулам
;
,
|
где А0
|
– масса пустой платиновой чашки, г;
|
|
Ас
|
– масса чашки с высушенным остатком; г;
|
|
Апр
|
– масса чашки с прокаленным остатком, г;
|
|
V
|
– объем анализируемой воды, взятый для
определения, см3.
|
5.2.
Суммарные погрешности
результата определения сухого и прокаленного остатка этим методом с
доверительной вероятностью P = 0,95 указаны в таблице.
|
Величина сухого и прокаленного остатка в пробе, мг
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
200
|
|
Погрешность определения, %
|
6
|
3
|
1,5
|
0,6
|
0,3
|
0,15
|
5.3. Результаты определений
округляют до сотых долей.
(Введен дополнительно, Изм.
№ 1).
5.4. Форма журнала записи
результатов анализа приведена в приложении Б ОСТ 34-70-953.3-88
(Введен дополнительно, Изм.
№ 1).
ЛИСТ
РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ
ОСТ 34-70-953.14-90
|
Номер изменения
|
Номер листа (страницы)
|
Номер документа
|
Подпись
|
Дата внесения
|
Дата введения изм.
|
|
измененного
|
замененного
|
нового
|
аннулированного
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
