4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Измерение концентрации фенилона в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии

 

                        М. м. 30000 - 35000

Фенилон - порошок от серого до светло-коричневого цвета. Т_плав. 360 °С, Т_{разлож.} 370 °С.

Не растворяется в воде и органических растворителях. Растворяется только в концентрированной серной кислоте и диметилформамиде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к умеренно токсичным соединениям.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на реакции окисления фенилона перманганатом калия в щелочной среде с последующим измерением изофталевой кислоты методом жидкостной хроматографии. Детектирование проб при 254 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измеряемой концентрации в анализируемом растворе - 500 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешают: м-фенилендиамин, изофталевая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±22,6 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостный хроматограф с УФ-детектором

Колонка стальная, длиной 25 см, диаметром 4,6 мм

Электроплитка                                                                                  ГОСТ 30676

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Фильтры АФА-ВП-20                                                                       ТУ 95-743-80

Баня водяная                                                                                      ТУ 64 1-423-72

Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 1000 мл                           ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                                            ГОСТ 20292-74

Колбы конические, вместимостью 50 мл                                      ГОСТ 10394-72

Микрошприц МШ-10                                                                       ГОСТ 8043-74

Линейка измерительная                                                                   ГОСТ 8309-75

Лупа измерительная                                                                         ГОСТ 8309-75

Реактивы, растворы, материалы

Фенилон                                                                                             ТУ 6-05-221-365-76

Калий марганцовокислый, х. ч.                                                       ГОСТ 20490-75

Гидроокись натрия, х. ч.                                                                  ГОСТ 4328-77

Силасорб C₁₈ зернением 8 мк фирмы «Лахема» ЧССР

Диметилформамид                                                                           ГОСТ 20289-74

Ацетонитрил                                                                                     ТУ 6-09-14-2167-84

Этиловый спирт, х. ч.                                                                       ГОСТ 5963-67

Основной стандартный раствор фенилона. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 50 мл, вносят фенилон. Колбу повторно взвешивают, добавляют диметилформамид, перемешивают и доводят до метки диметилформамидом. Рассчитывают концентрацию фенилона (мг/мл). Раствор устойчив в течение 5 дней.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора диметилформамидом.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 300 л воздуха. Пробы сохраняются в бюксах в течение 10 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Отбирают по 1 мл каждого раствора. В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл 1 %-ного раствора пермаганата калия в 20 %-ном растворе гидроокиси калия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин, охлаждают, раствор фильтруют и доводят объем до 2 мл.

Для построения калибровочного графика 10 мкл раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от концентрации образовавшейся при окислении изофталевой кислоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                               комнатная;

скорость элюента                                                                         1 мл/мин;

состав элюента:

ацетонитрила                                                                                10 %;

этанола                                                                                          30 %;

воды                                                                                               70 %:

ортофосфорной кислоты                                                             0,25 %;

режим                                                                                            изократический;

скорость движения диаграммной ленты                                   0,25 см/мин;

детектирование при длине волны                                              254 нм;

время выхода изофталевой кислоты                                          2 мин.

Проведение измерения

Для определения фенилона фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, добавляют 3 мл диметилформамида и оставляют на 5 мин. После растворения фенилона, отбирают пипеткой 1 мл раствора, помещают в пробирку и добавляют 1 мл 1 %-ного раствора пермаганата калия в 20 %-ном растворе гидроокиси калия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин, охлаждают, раствор фильтруют, доводят водой до 2 мл и 10 мкл раствора вводят в хроматограф. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию фенилона.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м³ )вычисляют по формуле:

 где

а - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИОПИК, г. Москва.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ