4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Фотометрическое измерение концентрации N-(2-нитро-4-хлорфенил) антраниловой кислоты (ФАК) в воздухе рабочей зоны

 

                             М. м. 292,68

ФАК - (N-(2-нитро-4-хлорфенил) антраниловая кислота) - полупродукт производства препарата Азалептин.

ФАК - темно-оранжевый кристаллический порошок. Не растворяется в воде, бензоле, толуоле. Хорошо растворяется в растворах щелочей. Т_плав. 245 - 248 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ФАК не оказывает сенсибилизирующего и кожно-резорбтивного действия на кожу, слабо раздражает слизистые оболочки глаз.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на фотометрировании окрашенного в желтый цвет щелочного раствора ФАК при длине волны 460 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр типа АФА.

Нижний предел измерения содержания ФАК в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.

Нижний предел измерения концентрации ФАК в воздухе (при отборе 25 л воздуха) - 1,0 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 6,0 мг/м³.

Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта.

Суммарная погрешность не превышает ±16 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                                                           ТУ 95-72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                           ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5 мл                                                      ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл                                       ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

ФАК

Стандартный раствор с концентрацией ФАК 0,25 мг/мл готовят растворением 0,0250 г ФАК в растворе натра едкого в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 ч.

Натр едкий, 1 %-ный раствор                                                          ГОСТ 4328-77

Фильтры АФА-ХА-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 460 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ФАК в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл раствора натра едкого, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч.

Степень десорбции ФАК составляет 99,0 %.

Количественное определение содержания ФАК (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ФАК «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание ФАК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ