| |
Государственная
система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены
в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа
Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и
заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И.
Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
|
|
|
УТВЕРЖДЕНО
|
|
|
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.286-96
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое
измерение концентрации дипропиленгликоля в воздухе рабочей зоны
Состав дипропиленгликоля:
4 % -
ди-первичный изомер
43
% - ди-вторичный изомер М.
м. 134,17
53 % - первично-вторичный изомер
В воздухе присутствует в виде
паров.
Обладает общетоксическим
действием.
ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на
использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным
детектором.
Отбор проб производится с
концентрированием на сорбционные трубки, заполненные силикагелем.
Нижний предел измерения в
анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 1 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций
- 1 - 50 мг/м3.
Определению не мешают: диэтиленгликоль,
триэтиленгликоль.
Суммарная погрешность измерения
не превышает ±25 %.
Продолжительность анализа,
включая отбор проб, - 50 мин.
Реактивы, приборы, материалы
Дипропиленгликоль
ГОСТ
2603-71
Ацетон,
ос. ч.
Основной
раствор дипропилена в ацетоне с содержанием 100 мг/мл
Газообразные
(в баллонах с редуктором):
азот
ГОСТ
9293-74
водород
технический ГОСТ
3022-80
воздух
ГОСТ
17344-80
Хроматографическая
насадка: хроматон N AW ДMCS зернением 0,16 - 0,2 мм + 5 % XE - 60, производство
Chemapol (ЧСФР)
Силикагель
КСК, с размером зерен 0,25 - 0,5 мм ГОСТ
3956-76
Стекловата УТВ
Приборы, посуда
Хроматограф с
пламенно-ионизационным детектором
Колонка
стеклянная, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм
Трубки
сорбционные стеклянные, размером 100´10 мм
Шкаф сушильный
Аспирационное
устройство типа ЭА 1 или модель 822
Вакуумный насос
Секундомер
ГОСТ
5072-79
Весы
аналитические ВЛА 200 г-М, 2-го кл. ГОСТ
24104-80Е
Линейка
измерительная ГОСТ
427-56
Микрошприц
МШ-1 ТУ
2505-2152-76
Ступка
фарфоровая с пестиком ГОСТ
9147-80
Набор
сит «Физприбор»
Пробирка
П 4-10 14/23 ГОСТ
23932- 79Е
Пинетки
4-2-1, 2-2-5, 2-2-10 ГОСТ
20292-74Е
Колба
мерная, вместимостью 100 см3, 2-го кл. ГОСТ
1770-74Е
Воронка
стеклянная В 36-50 ГОСТ
23932-79Е
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через
сорбционную трубку, заполненную силикагелем КСК, в течение 10 мин. После отбора
пробы концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения отобранной пробы - 7
дней.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку
промывают хромовой смесью, водопроводной, дистиллированной водой и высушивают в
сушильном шкафу. Конец колонки, подключаемый к хроматографу, закрывают тампоном
стеклянной ваты длиной 1 см и подключают к вакуумному насосу. С
противоположного конца колонку через воронку заполняют хроматографической
насадкой, постукивая по колонке деревянной палочкой, уплотняют до прекращения
движения слоя сорбента. Конец колонки, к которому была присоединена воронка,
закрывают тампоном из стекловаты. Заполненную колонку подключают к испарителю
хроматографа в токе газа-носителя при температуре 275 °С на 12 ч.
Силикагель КСК измельчают в
фарфоровой ступке и отсеивают фракцию 0,25 - 0,5 мм на ситах. Выделенную
фракцию силикагеля высушивают в сушильном шкафу при температуре 200 °С в
течение 3 ч.
Сорбционную трубку с одного
конца закрывают тампоном из стеклянной ваты длиной 1,5 см, насыпают слой
силикагеля длиной 50 мм и закрепляют слой сорбента таким же тампоном. Концы
сорбционной трубки закрывают заглушками.
После отбора пробы воздуха к
концу сорбционной трубки, подключаемому к аспиратору, присоединяют воронку и
приливают 5 мл ацетона. Экстракт собирают в мерную пробирку с притертой
пробкой. После прохождения ацетона через слой сорбента остатки растворителя
выдувают резиновой грушей. Экстракт упаривают до объема 0,5 мл и 1 мкл раствора
вводят в испаритель хроматографа, прокалывая самоуплотняющуюся мембрану.
Условия хроматографирования
градуированных смесей и анализируемых проб:
температура
колонки 160
°С;
температура
испарителя 200
°С;
скорость
газа-носителя 30
см3/мин;
скорость
водорода 30
см3/мин;
скорость
воздуха 300
см3/мин;
скорость
диаграммной ленты 240
мм/ч;
объем
пробы 1
мкл;
время
удерживания:
ацетон
35
с;
ди-вторичный
изомер 2
мин 10 с;
первично-вторичный
изомер 2
мин 30 с;
ди-первичный
изомер 3
мин 05 с;
продолжительность
анализа 4
мин.
Количественный анализ проводится
методом абсолютной калибровки по высоте пика ди-вторичного изомера
дипропиленгликоля.
Для калибровки прибора готовят в
пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в ацетоне с
содержанием дипропиленгликоля 0,01 - 0,5 мг/мл последовательным разведением
основного раствора с концентрацией 100 мг/мл. Калибровочный график строят в
координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг). Построение калибровочного
графика проводится не менее чем по 5 точкам из 6 параллельных измерений для
каждой концентрации.
Условий анализа и калибровки
должны быть идентичны.
Расчет концентрации
Концентрацию дипропиленгликоля
«С» в воздухе (мг/м ) вычисляют по формуле:
 где
а - количество вещества,
в хроматографируемом объеме, определенное по калибровочному графику, мкг;
в - общий объем раствора
пробы, мл;
б - объем раствора,
взятого для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны Пермским мединститутом.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по
формуле:
 где
Vt - объем воздуха,
отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt
на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к
стандартным условиям
|
°С
|
Давление Р, кПа/мм рт.ст.
|
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее
утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
|
Определяемое вещество
|
Ссылка на источник
|
|
Аммонийные соли
полифосфорных кислот (с соотношением азота и фосфора 1:3)
|
Методические указания на
фотометрическое определение фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны, в. 1
- 5, М., 1981, с. 46
|
|
Барий-кадмиевые соли
синтетических жирных кислот фракции С10 – C16 (контроль
по кадмию)
|
Методические указания по
фотометрическому измерению концентраций кадмия в воздухе рабочей зоны, в.
VIII, М., 1983, с. 60
|
|
Моносилан дисилан (контроль
по SiO2)
|
Методические указания по
фотометрическому определению диоксида кремния в производственной пыли, в. 12
(дополненный и переработанный), утв. 10 сентября 1991 г.
|
|
Нитрат, сульфат и основной
карбонат марганца
|
Методические указания на
определение вредных веществ в воздухе, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 16
|
|
Палладиевая чернь
|
Методические указания по
спектрофотометрическому измерению концентраций хлорплатината аммония и
хлорпалладозамина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 350
|
|
Протаргол
|
Методические указания по
измерению концентраций серебра и его соединений в воздухе рабочей зоны
методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, в. 22, М , 1988, с. 268
|
|
Пыль стекла и стеклянных
строительных материалов
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5, М., 1981, с. 235
|
|
Эпоксидная смола на основе
бисфенола 1 (контроль по эпихлоргидрину)
|
Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе
рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 378
|
Приложение 4
Рис.
1
Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис.
2
Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|
|
