Крупнейшая бесплатная
информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов
РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта.
|
|||
|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ МЕТОДИКА МИ 206-80 РАЗРАБОТАНЫ ВНИИМС Директор А.А. Черноярский Руководители Г.Н. Воронов, Ш.Р. Фаткудинова, С.Б. Никитина Исполнители: О.Л. Рутенберг, С.В. Теребилова ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ отделом № 36 ВНИИМС Руководитель подразделения Г.Н. Воронов Исполнители О.Л. Рутенберг, С.Б. Никитина УТВЕРЖДЕНА научно-техническим советом Всесоюзного научно-исследовательского института метрологической службы (ВНИИМС) 9 декабря 1976 г., протокол № 4 МЕТОДИКА МИ 206-80 Методика устанавливает основные положения метрологической аттестации дозирующих объемов микродозаторов. 1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА АТТЕСТАЦИИ1.1. Операции, проводимые при аттестации дозирующих объемов микродозаторов, и применяемые средства должны соответствовать указанным в таблице.
2. АТТЕСТАЦИЯ2.1. Перед проведением аттестации следует: установить весы, предназначенные для проведения аттестации, на прочном столе (мраморная плита), закрепленном на заделанных в капитальные стены консолях вдали от окон и нагревательных приборов; при выполнении работы придерживаться правил обращения с точными весами и гирями; температуру помещения, где будут происходить измерения, поддерживать в пределах 18 - 22 °С. Температура внутри весов не должна отличаться от температуры помещения более, чем на 0,3 °С. За время выполнения каждой серии взвешиваний (10 раз по N наборов) температура помещения не должна меняться более, чем на 0,5 °С; перед началом измерений поверить весы и используемые гири; пневмопривод газового микродозатора проверить на герметичность при давлении 6 кгс/см2; газовый микродозатор проверить на герметичность при давлении 4 кгс/см2; газовый микродозатор поместить в воздушный термостат. Температура в термостате должна поддерживаться с погрешностью t ± 0,5 °С, где 18 °С ≤ t ≤ 30 °С; газохроматографические шприцы промыть в соответствии с инструкцией по эксплуатации и высушить при температуре 150 °С. 3. ПРОВЕДЕНИЕ АТТЕСТАЦИИ3.1.1. При внешнем осмотре микродозаторов должно быть установлено: соответствие комплектности и маркировки микродозатора технической документации; отсутствие на поверхности дозирующих элементов царапин, следов коррозии, следов шлифовальных материалов и других загрязнений; незасоренность дозирующих отверстий следами уплотняющих и шлифовальных материалов; отсутствие по краям отверстий зазубрин и заусенцев, заметных на глаз или на ощупь. 3.2.1. Возможность свободного перемещения дозирующих элементов и правильность фиксации стопорных винтов проверяют при включении пневмопривода. 3.2.2. Проверяют возможность свободного перемещения поршня по всей шкале. 3.3.1. Определение действительного значения объема дозирования основано на методе адсорбции. Суть метода заключается в том, что рабочей жидкостью заполняют дозирующий объем. Микродозатор переключают в положение дозирования. Газ-носитель вытесняет жидкость на адсорбент. Количество жидкости определяют по привесу адсорбента за один или несколько циклов дозирования. В качестве рабочей жидкости применяют четыреххлористый углерод марки х.ч. Адсорбентом служит активированный уголь марки СКТ. Уголь должен быть обезвожен прокаливанием при температуре 150 - 180 °С в атмосфере гелия. Хранить активированный прокаленный уголь следует в эксикаторе. 3.3.2. Аттестацию микродозаторов проводят на установке, схема которой показана на рисунке.
Газ-носитель гелий из баллона 1 через блок подготовки газов 8 и ловушку 10, заполненную ангидроном, поступает в микродозатор 9, а затем в трубку 7, заполненные активированным углем. Четыреххлористый углерод из напорной склянки 4 поступает в микродозатор снизу вверх. Микродозатор и напорная склянка помещены в воздушный термостат 5. Температура в термостате регулируется автоматически контактным термометром 2, реле и нагревательной спиралью 12, измеряется ртутным термометром 3 с ценой деления 0,1 °С. На стенке термостата укреплен вентилятор 11 для перемешивания воздуха. Трубки снабжены резьбой на концах и полированными заглушками. Трубки и заглушки изготовлены из нержавеющей стали. Заполненные активированным углем трубки помещены в бокс 6 из органического стекла. Чтобы избежать попадания воздуха в трубки, бокс непрерывно продувают гелием. 3.3.3. Объем дозирования следует определять в следующем порядке: открыть баллон с газом-носителем гелием. Расход газа-носителя установить в пределах от 0,5 ∙ 10-6 до 1,4 ∙ 10-6 м3/с (от 1,8 до 5 л/ч); по истечении 5 - 6 ч трубки с углем периодически через 1 ч взвешивать на аналитических весах ВМ-20. Перед взвешиванием трубки, не вынимая из бокса, закрывают заглушками. Массу трубок с углем определяют методом взвешивания на одном плече по ГОСТ 13703-68; всю систему продуть гелием до насыщения активированного угля. Уголь считается насыщенным гелием, если случайное отклонение результата наблюдений не превышает 1 ∙ 10-4 г при трех взвешиваниях; микродозатор переключить в положение «набор пробы». Четыреххлористый углерод из напорной склянки поступает в микродозатор и заполняет дозирующий объем; микродозатор переключить в положение «дозирование». Газ-носитель вымывает четыреххлористый углерод в первую трубку с активированным углем, вторая трубка служит для контроля полноты поглощения. Продолжительность вымывания четыреххлористого углерода зависит от его количества, а следовательно, от дозирующего объема. Рекомендуемая продолжительность взвешивания четыреххлористого углерода в зависимости от объема дозирования следующая:
трубки, заполненные четыреххлористым углеродом, взвесить на аналитических весах ВМ-20-М; количество поглощенного четыреххлористого углерода определить по разнице масс первой трубки до и после поглощения. Масса второй трубки должна оставаться постоянной (случайное отклонение результата наблюдений не должно превышать 1 ∙ 10-4 г). Операции, описанные в пункте п. 3.2.3, следует повторять не менее 10 раз. 3.3.4. Значения дозирующего объема вычисляют по формуле
где - среднее значение массы четыреххлористого углерода; - плотность четыреххлористого углерода при температуре дозирования; N - число накоплений. 3.4. Определение действительного объема дозирования образцовых микрошприцев весовым методом. 3.4.1. На микрошприцы устанавливают упоры для точного установления аттестуемого объема пробы*. _____________ * Порядок аттестации сохраняется для шприцев без упоров. 3.4.2. Объемы дозы устанавливают с помощью упоров равными 1; 0,8; 0,6; 0,4; 0,2 полного объема шприца. 3.4.3. Вносят дозу n-ксилола, отобранную шприцем в приготовленную емкость. Количество отборов зависит от аттестуемой дозы:
3.4.4. Взвесить емкость с n-ксилолом в соответствии с ГОСТ 13703-68 (метод взвешивания на одном плече). 3.4.5. Массу отобранного шприцем n-ксилола определяют по разности массы емкости до и после отбора проб. 3.4.6. Массу измеряют не менее 10 раз. 3.4.7. Результаты наблюдений вносят в таблицу. При этом вычисляют среднее арифметическое результатов наблюдений и объем дозы микродозатора с учетом числа наборов
где - среднее значение массы; ρt - плотность рабочего вещества при температуре t; N - число накоплений. 3.5. Суммарную погрешность результата измерения объема вычисляют следующим образом: определяют оценку относительного среднего квадратического отклонения (СКО) результата измерения массы
где n - число наблюдений; mi - масса рабочего вещества в i-м наблюдении; определяют границу неисключенной систематической погрешности результата измерения где ρt - значение плотности рабочего вещества при температуре t; δр - погрешность значения плотности рабочего вещества (находят по справочным данным с учетом температурной погрешности опыта); определяют отношение Если , то неисключенной систематической погрешностью можно пренебречь. Погрешность результата в этом случае характеризуют только случайной погрешностью. Доверительные границы погрешности результата определяют по уравнению.
где tq - процентный квантиль распределения случайной погрешности результата измерения; - оценка СКО результата измерения. Если , то случайными погрешностями можно пренебречь. Погрешность результата характеризуется неисключенной систематической погрешностью. Если , то учитывают как случайные, так и систематические погрешности. В этом случае доверительные границы погрешности результата измерения вычисляют по формуле δ Σ = ±(tq)ΣSΣ, где (tq)Σ - коэффициент функции распределения композиции случайной и неисключенной систематических составляющих доверительной вероятности Р; SΣ - оценка суммарного СКО результата измерения;
где Суммарное СКО результата измерения оценивают по зависимости
3.6.1. Действительное значение дозирующего объема рабочих дозаторов определяют сравнением его с образцовым дозатором на хроматографе. Образцовый дозатор аттестуют в соответствии с пп. 3.3 и 3.4 настоящей методики. Образцовый и рабочий дозаторы должны работать в одинаковых условиях. 3.6.2. Сравнение можно проводить на хроматографе с детектором ионизации в пламени или с детектором по теплопроводности. Режим работы приборов выбирают по ТУ на данный прибор. 3.6.3. В зависимости от постоянства чувствительности прибора для сравнения дозирующих объемов используют либо смеси произвольного состава, либо аттестованные чистые газы и жидкости, или аттестованные газовые смеси. 3.6.4. Если при сравнении дозирующих объемов значения выходных сигналов находятся в линейном диапазоне, то для аттестации применяют чистый газ или жидкость, или смесь произвольного состава. В этом случае неизвестный дозирующий объем вычисляют их соотношения
где Vo и - значения дозирующих объемов образцового и аттестуемого дозаторов; и - средние значения соответствующих выходных сигналов (площади или высоты пиков) хроматографа. Зависимость между дозирующими объемами определяют по соотношению
где N1, N2 - мольная доля основного компонента в смесях 1 и 2. 3.6.6. Погрешность измерения дозирующего объема микродозаторов вычисляют следующим образом: определяют оценку относительного СКО результата измерения площади пика (высоты) для образцового и рабочего дозаторов соответственно
где и - средние значения выходных сигналов при дозировании образцовыми и рабочими дозаторами; n - число дозирований; определяют оценку СКО результата измерения дозирующего объема
определяют границы неисключенной систематической погрешности θ результата измерения. При аттестации дозирующих объемов одного порядка (п. 3.6.4) θ = θ1, где θ1 - неисключенная систематическая погрешность аттестации образцового микродозатора; при аттестации дозирующих объемов, отличающихся на порядок и более (п. 3.6.5):
где θ1; θ2; θ3 - границы неисключенных систематических погрешностей аттестации микродозатора и смесей состава N1 и N2 соответственно; K - коэффициент, определяемый принятой доверительной вероятностью. Так как число суммируемых погрешностей менее 4, то K определяют по графику зависимости K = f(m, l) (см. ГОСТ 8.207-76); определяют отношение Дальнейший расчет выполняют в соответствии с п. 3.5. 3.6.7. Результат измерения дозирующего объема представляют в виде
где Р - доверительная вероятность. 4. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АТТЕСТАЦИИ МИКРОДОЗАТОРОВНа аттестованные микродозаторы выдается свидетельство (см. приложение), в котором указывают значение дозирующего объема и погрешность аттестации дозирующего объема. ПРИЛОЖЕНИЕ
|
_______________________________________________________________________ (наименование организации, выдавшей свидетельство) СВИДЕТЕЛЬСТВО № _____________ о метрологической аттестации _______________________________________________________________________ (наименование средства измерений) _______________________________________________________________________ (заводское обозначение и номер средства измерений) Дата выпуска ______________________ 198_ г. Назначение ________________________________________________________________ (краткая характеристика объекта, для которого предназначено средство измерений, наименование измеряемых физических величин) Краткие метрологические характеристики _____________________________________ _________________________________________________________________________ (пределы измерений и пределы допускаемых погрешностей) Условия эксплуатации ______________________________________________________ Результаты аттестации:
По результатам метрологической аттестации (протокол № ___________________ от ___________________) средство измерений допускается к применению в качестве ________________________________________________________ средства измерений. (образцовое, рабочее) |
СОДЕРЖАНИЕ
1. Операции и средства аттестации. 1 4. Оформление результатов аттестации микродозаторов. 7 Приложение. Свидетельство о метрологической аттестации (форма) 7 |