Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству

в области стандартизации

Варшава, декабрь 1984 г.

1. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

1.1. Сущность метода

Метод основан на титровании определенного объема винного дистиллята и бренди раствором гидроокиси натрия до рН = 8,5, устанавливаемого при помощи потенциометра.

Этот метод применим для анализа цветных и бесцветных спиртных напитков (дистиллятов).

1.2. Общие положения

1.2.1. При проведении испытаний следует соблюдать требования СТ СЭВ 804-77.

1.2.2. Для проведения испытания, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации «химически чистый» (х.ч.) или «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

1.3. Аппараты и реактивы

Для проведения испытания применяют:

1) рН-метр с комбинированным стеклянным электродом или парой соответствующих электродов;

2) мешалку электромагнитную;

3) пипетку вместимостью 20 cm³;

4) бюретку вместимостью 10 - 25 cm³ с ценой деления 0,1 cm³;

5) стаканы химические вместимостью 50 - 200 cm³;

6) термометр ртутный с ценой деления 0,1 °С;

7) буферный раствор с рН 7,0 - 8,5;

8) натрия гидроокись растворы с (NaOH) = 0,02 mol/dm³ или с (NaOH) = 0,1 mol/dm³.

1.4. Подготовка к испытанию

Перед началом измерения рН-метр устанавливают буферным раствором с точно известным рН на желаемый интервал измерения (рН 7,0 - 8,5).

1.5. Проведение испытания

1.5.1. 20 cm³ анализируемой пробы вносят в химический стакан размером, обеспечивающим достаточное погружение электродов. Если для оптимального перемешивания количество жидкости окажется недостаточным, прибавляют кипяченую и охлажденную воду объемом не больше 20 cm³. Включают мешалку и титруют, добавляя по 1 cm³ раствора гидроокиси натрия до достижения рН 7,5. Затем титрование продолжают медленно, по каплям, до достижения рН 8,5.

Титрование проводят при комнатной температуре.

1.5.2. При содержании кислоты менее 10 mg/cm³ безводного спирта следует применять для титрования раствор гидроокиси натрия с концентрацией 0,02 mol/dm³, а при более высоких содержаниях кислоты следует применять раствор гидроокиси натрия с концентрацией 0,1 mol/dm³.

1.6. Обработка результатов

1.6.1. Содержание общей кислоты (X) в пробе в пересчете на уксусную кислоту в миллиграммах на 100 cm³ безводного спирта вычисляют по формуле

где V - объем 0,02 mol/dm³ или 0,1 mol/dm³ раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование, cm³;

g - количество уксусной кислоты, соответствующее 1 cm³ используемого для титрования раствора гидроокиси натрия, mg; (для раствора концентрации 0,02 mol/dm³ g = 1,2 mg; для раствора концентрации 0,1 mol/dm³ g = 6,0 mg);

500 - множитель для пересчета на 100 cm³ безводного спирта;

с - содержание спирта в анализируемой пробе, %.

1.6.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 1 %.

1.6.3. Результаты параллельных определений выражают с точностью до 0,01, а окончательный результат с точностью до 0,1.

1.6.4. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании определенного объема винного дистиллята раствором гидроокиси натрия или калия в присутствии индикатора фенолфталеина до изменения цвета. Этот метод применим только для бесцветных продуктов.

2.2. Общие положения - по п. 1.2.

2.3. Аппаратура и реактивы

Для проведения испытания применяют:

1) пипетки вместимостью 20 cm³;

2) колбы конические вместимостью 200 cm³;

3) бюретку вместимостью 10 - 25 cm³ с ценой деления 0,1 cm³;

4) фенолфталеин, 1 %-ный раствор по СТ СЭВ 809-77;

5) натрия гидроокись растворы:

с (NaOH) = 0,02 mol/dm³ или

с (NaOH) = 0,l mol/dm³.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. 20 cm³ анализируемого бесцветного спиртного напитка или дистиллята вносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 200 cm³, а затем прибавляют 3 - 4 капли раствора фенолфталеина и в зависимости от предполагаемого содержания кислоты титруют 0,02 или 0,1 mol/dm³ раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски. Окраска должна сохраняться 3 s.

2.4.2. Выбор раствора гидроокиси натрия - по п. 1.5.2.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Вычисление результатов - по п. 1.6.1.

2.5.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 2 %.

2.5.3. Результаты параллельных определений выражают с точностью 0,01 и окончательный результат с точностью до 0,1.

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Автор - делегация ВНР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области пищевой промышленности.

2. Тема - 20.200.34-83.

3. Стандарт СЭВ утвержден на 56-м заседании ПКС.

4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:

5. Срок проверки - 1991 г.

СОДЕРЖАНИЕ