ГОСТ Р 51654-2000

АЛКОГОЛЬНАЯ ПРОДУКЦИЯ И СЫРЬЕ
ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА

Метод определения массовой концентрации
летучих кислот

 

 

 

 

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности (ВНИИ ПБ и ВП), Техническим комитетом по стандартизации ТК 91 «Пивоваренная, безалкогольная и винодельческая продукция», Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и Рабочей группой, образованной в рамках программы TACIS

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 октября 2000 г. № 273-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с Регламентом ЕЭС № 2676/90 Комиссии от 17 сентября 1990 г. (Официальный вестник Европейских Сообществ от 03.10.90), устанавливающим методы анализа, действующие в Сообществе в области производства вина, приложение, глава 14 «Содержание летучих кислот» в части пунктов 1, 2, 3, 4, 5 и 6

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Поправкой (ИУС 5-2007)

ГОСТ Р 51654-2000

АЛКОГОЛЬНАЯ ПРОДУКЦИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА

Метод определения массовой концентрации летучих кислот

Дата введения 2001-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и сырье для ее производства: вина, виноматериалы, спиртные напитки, винные, плодовые дистилляты, коньяки, кальвадосы и соки для промышленной переработки (далее - продукт) и устанавливает метод определения массовой концентрации летучих кислот.

Метод основан на титровании щелочью летучих кислот, выделенных из продукта путем перегонки с водяным паром.

(Поправка).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

^* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

3 Определение

В стандарте применяют следующий термин, с соответствующим определением:

летучие кислоты: Кислоты, относящиеся к уксуснокислому ряду, которые содержатся в продукте в свободном состоянии или в виде солей, грамм на кубический дециметр (грамм на литр).

4 Аппаратура, материалы и реактивы

Перегонный аппарат (рисунок 1), состоящий из конической колбы 1 вместимостью 1000 или 750 см³, которая служит парообразователем, специального сосуда для продукта 2, погруженного в колбу, шарикового холодильника 4. Пар из колбы парообразователя попадает в специальный сосуд через трубку и, перемешивая продукт, увлекает в холодильник летучие кислоты. Для приема дистиллята служит коническая колба 5 вместимостью 250 см³. В резиновой пробке колбы 1 имеется два отверстия. В одно вставлена трубка специального сосуда, соединенная при помощи изогнутой стеклянной трубки с холодильником, а во второе - изогнутая трубка 3, на которую надет резиновый шланг с зажимом, отводящая избыток пара из парообразователя.

Для определения летучих кислот можно использовать перегонные аппараты других конструкций, которые должны отвечать следующим требованиям:

а) из пара, поступающего из парообразователя, должна быть удалена двуокись углерода с таким расчетом, чтобы при добавлении 0,1 см³ раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ к 250 см³ водного дистиллята в присутствии двух капель раствора фенолфталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая 10 с;

б) при перегонке раствора уксусной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³, помещенного в сосуд для продукта, в дистилляте должно быть обнаружено не менее 99,5 % ее исходного количества.

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Термометры типов 1-А2 или 2-А2 или 1-Б2 или 2-Б2 по [1].

Секундомер по [2].

Колбы конические по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 250, 750 и 1000 см³.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 250 или 500 см³.

Холодильники по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 1, 2 и 25 см³.

Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 2, 10 и 20 см³.

Зажим Гофмана или Мора для предохранительной трубки.

Пемза или капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы c (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм³ или 0,05 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра; раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм³ готовят из раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм³, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Фенолфталеин по [3].

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Йод раствор молярной концентрации с (¹/₂J₂) = 0,01 моль/дм³ готовят ежедневно из раствора молярной концентрации с (¹/₂J₂) = 0,1 моль/дм³. Раствор молярной концентрации с (¹/₂J₂) = 0,1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра, х.ч.

Крахмал по ГОСТ 10163.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, насыщенный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, х.ч.

Кислота уксусная, раствор молярной концентрации с (СН₃СООН) = 0,1 моль/дм³ готовят из стандарт-титра, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

1 - коническая колба; 2 - специальный сосуд; 3 - изогнутая трубка;
4 - шариковый холодильник; 5 - коническая колба

Рисунок 1 - Перегонный аппарат

5 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 8756.0, ГОСТ Р 51144.

6 Подготовка к определению

6.1 Растворы фенолфталеина и крахмала готовят по ГОСТ 4919.1.

6.2 Продукт с повышенным содержанием двуокиси углерода предварительно освобождают от двуокиси углерода.

Перед проведением определения 50 см³ продукта помещают в вакуумную колбу, встряхивают 1 - 2 мин и одновременно создают вакуум с помощью насоса до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности продукта.

7 Проведение определения

7.1 В специальный сосуд перегонного аппарата отмеряют 10 см³ продукта (для винных и плодовых дистиллятов - 20 см³) и добавляют (кроме винных и плодовых дистиллятов, коньяков, кальвадосов) кристалл винной кислоты (около 0,25 г). В коническую колбу (парообразователь) наливают свежевскипяченной охлажденную дистиллированную воду в таком количестве, чтобы ее уровень был выше уровня исследуемого продукта в специальном сосуде и ниже отверстия трубки. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь добавляют несколько кусочков пемзы или капилляры, запаянные с одного конца.

(Поправка).

7.2 Колбу с водой начинают подогревать. До начала кипения открывают зажим пароотводящей трубки. Затем закрывают зажим и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной конической колбе с нанесенной меткой 100 см³ наберется 100 см³ дистиллята, полученного из исследуемого продукта.

7.3 Полученный дистиллят нагревают до 60 °С - 70 °С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (для винных и плодовых дистиллятов - молярной концентрации 0,05 моль/дм³) до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.

7.4 При определении массовой концентрации летучих кислот учитывают массовую концентрацию свободной и связанной сернистой кислоты.

Если продукт содержит более 50 мг/дм³ сернистой кислоты, а массовая концентрация летучих кислот находится на пределе допускаемой кондиции или выше ее, то в результат определения вносят поправку на перешедшую в дистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную с альдегидами. Сернистую кислоту определяют в дистилляте йодометрическим методом. Для определения свободной сернистой кислоты к дистилляту, оттитрованному раствором гидроокиси натрия или калия, добавляют каплю соляной кислоты, 2 см³ раствора крахмала и титруют раствором йода молярной концентрации 0,01 моль/дм³ до появления голубой окраски, не исчезающей 15 с. Для определения связанной сернистой кислоты разрушают альдегид - сернистое соединение, добавляя в эту же колбу 20 см³ раствора буры. Если в течение 5 мин окраска от йода исчезает, то вносят 2 - 3 капли соляной кислоты и дистиллят вновь титруют раствором йода молярной концентрации 0,01 моль/дм³ до повторного появления голубой окраски.

7.5 При определении массовой концентрации летучих кислот в продукте учитывают в нем массовую концентрацию сорбиновой кислоты при ее наличии.

Сорбиновая кислота перегоняется с водяным паром на 96 % при объеме дистиллята 250 см³, ее кислотность вычитается из массовой концентрации летучих кислот, причем 100 мг сорбиновой кислоты соответствуют 0,89 миллиэквивалента или 0,053 г уксусной кислоты. Содержание сорбиновой кислоты в продукте в миллиграммах на кубический дециметр (миллиграммах на литр) заранее известно.

8 Обработка результатов

8.1 Массовую концентрацию летучих кислот X, г/дм³ (г/л), в продукте без внесения поправки на сернистую кислоту вычисляют по формуле

                                                          (1)

где 0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, г;

V - объем раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование дистиллята, см³;

1000 - коэффициент пересчета результатов определения на 1 дм³;

10 - объем продукта, взятый для определения, см³.

8.2 Массовую концентрацию летучих кислот Х₁, г/дм³ (г/л), в продукте с внесением поправки на сернистую кислоту вычисляют по формуле

                                            (2)

где V₁ - объем раствора йода, израсходованный на титрование свободной сернистой кислоты, см³;

V₂ - объем раствора йода, израсходованный на титрование связанной сернистой кислоты, см³;

2 - коэффициент для перевода связанной сернистой кислоты из двухосновной в одноосновную;

0,1 - коэффициент пересчета раствора йода массовой концентрации 0,01 моль/дм³ на раствор массовой концентрации 0,1 моль/дм³;

10 - объем продукта, взятый для определения, см³.

8.3 Вычисления проводят до третьего десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.

8.4 Массовую концентрацию летучих кислот Х₂, мг/100 см³ безводного спирта (мг/100 мл), в винных и плодовых дистиллятов, коньяков, кальвадосов без внесения поправки на сернистую кислоту вычисляют по формуле

                                                      (3)

где 3 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,05 моль/дм³, мг;

V - объем раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,05 моль/дм³, израсходованное на титрование дистиллята, см³;

100 - коэффициент пересчета результатов определения на 100 см³ безводного спирта;

20 - объем винного или плодового дистиллята, взятый для определения, см³;

С - объемная доля этилового спирта винного или плодового дистиллята, %.

(Поправка).

8.5 Вычисления проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

9 Метрологические характеристики

9.1 Сходимость

Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени при вероятности Р = 0,95 не должна превышать:

для винных и плодовых дистиллятов, коньяков, кальвадосов - 3 мг/100 см³ безводного спирта (мг/100 мл безводного спирта);

для остальных продуктов (раздел 1) - 0,04 г/дм³ (г/л).

9.2 Воспроизводимость

Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой при вероятности Р = 0,95 не должна превышать:

для винных и плодовых дистиллятов, коньяков, кальвадосов - 5 мг/100 см³ безводного спирта (мг/100 мл безводного спирта);

для остальных продуктов (раздел 1) - 0,08 г/дм³ (г/л).

9.1, 9.2 (Поправка).

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

[1] ТУ 25-2021-003-88 Термометры ртутные стеклянные лабораторные

[2] ТУ 25-18190021-90, ТУ 25-1894003-90 Секундомеры механические

[3] ТУ 6-09-5360-87 Фенолфталеин

 

 

 

СОДЕРЖАНИЕ