ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Определение хлор-ионов в водной вытяжке

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Неметалллоруд»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.13-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.13-88

СОДЕРЖАНИЕ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Определение хлор-ионов в водной вытяжке

Дата введения 2002-03-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный метод определения хлор-ионов в водной вытяжке.

Сущность метода заключается в меркуриметрическом титровании хлор-ионов в водной вытяжке талька в присутствии индикатора дифенилкарбазона при pH 2,5.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Ртуть (11) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.12-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение водорастворимых солей

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения хлор-ионов - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1 дм³.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 0,02 моль/дм³, приготовленный следующим образом: 1,1689 г хлористого натрия, предварительно высушенного при (105 ± 5) °С, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Дифенилкарбазон (индикатор), раствор, готовят: 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см³ этилового спирта и хранят раствор в темной склянке.

Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520, раствор 0,01 моль/дм³, приготовленный следующим образом: 3,248 г реактива растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавляют 1 см³ концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм³ в мерной колбе. Раствор хранят в темной склянке. Раствор годен к употреблению через 1 - 2 суток.

Концентрацию раствора азотнокислой ртути в г/см³ устанавливают по хлору. Для этого отбирают 2 см³ 0,02 моль/дм³ раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см³, доливают до 100 см³ дистиллированной водой, прибавляют 0,3 - 1,0 см³ дифенилкарбазона, затем по каплям 1 см³ разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до начала перехода окраски из желтой в фиолетовую.

Концентрацию раствора азотнокислой ртути 0,01 моль/дм³, выраженную по хлор-иону, C, г/см³, вычисляют по формуле

где V - объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см³;

0,00070908 - концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в г/см³ хлор-иона;

V₁ - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование, см³.

5 Проведение анализа

5.1 От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12, отбирают аликвотную часть 100 см³ в коническую колбу вместимостью 250 см³. К раствору прибавляют 0,3 - 1,0 см³ индикатора, по каплям 1 см³ азотной кислоты (pH = 2,5) и титруют раствором азотнокислой ртути до начала перехода окраски из желтой в фиолетовую.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю хлор-ионов в водной вытяжке X, %, вычисляют по формуле

где V - объем раствора азотнокислой ртути 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

С - концентрация 0,01 моль/дм³ раствора азотнокислой ртути, вычисленная по хлор-иону, г/см³;

V₁ - общий объем анализируемого раствора, см³ (по ГОСТ 12);

V₂ - объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

т - масса исходной навески пробы, г.

6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0005 % при массовой доле хлор-ионов в водной вытяжке до 0,01 %.