| |
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение
концентраций фторфеназина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей
зоны
МУК 4.1.264-96
Минздрав
России
Москва
2000
1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3.
Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная
химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.264-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций фторфеназина методом
тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М.м. 510,5
10-[3/4-(2-оксиэтилпиперазинил-1)пропил]-2-трифторметилфентиазина
дигидрохлорид-(фторфеназин). Белый или с сероватым оттенком порошок. Тпл.
- 230-232 °С. Легко растворим в воде, растворим в спирте, не растворим в спирте, в
бензоле, толуоле, эфире.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ПДК в воздухе - 0,01 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на
хроматографии вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол"
и денситометрировании хроматограмм при длине волны 258 нм.
Отбор проб производится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
вещества в анализируемом объеме пробы - 0,8 мкг.
Нижний предел измерения
вещества в воздухе - 0,005 мг/м3 (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,005 до 0,12 мг/м3.
Определению не мешают
хлористый водород, пыль едкого натра, хлорбромпропанол.
Суммарная погрешность не
превышает ± 20 %.
Время выполнения измерения -
1 ч 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
|
Камера для хроматографирования
|
ГОСТ 20565-75
|
|
Пластинки для тонкослойной хроматографии
"Силуфол" UV-254
|
|
|
Аспирационное устройство
|
|
|
Фильтродержатель
|
|
|
Колба грушевидная, вместимостью 50 мл
|
ГОСТ 10394-72
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
|
Микропипетки, вместимостью по 0,1 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
|
ГОСТ 20292-75
|
|
Пробирки градуировочные с пришлифованными
пробками, вместимостью 10 мл
|
ГОСТ 10515-75
|
|
Вакуумная установка
|
|
|
Хроматоскоп
|
|
|
Денситометр "БИАН-170" или "Спекорд
М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром
|
|
Реактивы,
растворы, материалы
|
Фторфеназин фармакопейный
|
|
|
Этиловый спирт
|
ГОСТ 5963067
|
|
Н-пропиловый спирт, х. ч.
|
ТУ 6-09-4344-77
|
|
Аммиак водный, х. ч. 1н раствор
|
ГОСТ 3760-79
|
|
Подвижный растворитель - н-пропанол:
аммиак 1 н (88:12)
|
|
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе,
вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
Стандартные растворы
8-20-40-80-160-200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора №
1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
|
Фильтры АФА-ВП-10
|
ТУ 95-743-80
|
Отбор пробы воздуха
Отбор с объемным 20 л/мин
аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.
Для измерения 1/2 ОБУВ
следует отбирать 400 л воздуха.
Срок хранения отобранных
проб - 2 недели.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин,
периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.
Степень десорбции вещества с фильтра - 99 %. Полученный раствор сливают в
грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С, сухой остаток растворяют
в 0,25 мл этанола и используют полученный раствор.
На линию старта (от края 1,5
см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных
растворов с концентрацией фторфеназина от 8 до 200 мкг/мл, которые готовят
аналогично пробам (но растворяют сухой остаток в 1 мл этанола). Размер пятен не
должен превышать 0,5 см. Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и
помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей -
Н-пропанол: аммиак 1 н (88:12). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см
от стартовой линии пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе 3-5 мин.
Для обнаружения фторфеназина
пластинки смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят
карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на "Спекорде М 40" с
приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 258
нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется учток
исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:
Д = -lgТ,
где
Т
выражен в %, отсюда
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных
хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в
анализируемом объеме пробы.
Обработка
результатов и расчет концентрации
При использовании планиметра
количество вещества (М) в
анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:
  , где
m -
содержание фторфеназина на пятне стандарта, мкг;
Sx - площадь пятна пробы, мм2;
Sст - площадь пятна стандарта, мм2.
При использовании
денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному
графику.
Концентрацию фторацизина (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:
 , где
а -
содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в -
общий объем пробы, мл;
б -
объем пробы, взятой для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л
(см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО «Экотокс», г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
 , где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема
воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
|
|
