| |
Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.441-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
C6H9N3О3 М.
м. 171
Метронидазол (1-b-оксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазол) - белый
или слегка зеленоватый кристаллический порошок. Мало растворим в воде, трудно в
спирте.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
ПДК в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на
электровосстановлении методом дифференциальной импульсной полярографии
электрохимически активного заместителя (нитрогруппы), связанного с
гетероциклом.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
вещества в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл.
Нижний предел измерения
вещества в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,5 до 4,3 мг/м3.
Определению
могут мешать соединения, способные к восстановлению в данных условиях.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 12 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 20 - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Полярограф ПУ-1 (или РА-2) с измерительной
ячейкой, снабженной ртутным капающим
электродом с принудительным отрывом
капли, вспомогательным электродом
(платиновая проволочка) и электродом
сравнения (насыщенный каломельный)
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью
25, 100 мл ГОСТ
1770-74
Пипетки, вместимостью 1 и 10
мл ГОСТ
20292-74
Пробирки с пришлифованной пробкой,
вместимостью 10 и 15 мл ГОСТ
25336-82
Реактивы, растворы,
материалы
Метронидазол
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией 200 мкг/мл: 0,005 г препарата (точная навеска) переносят в мерную колбу,
вместимостью 25 мл, доводят объем раствора диметилсульфоксидом до метки и
перемешивают до полного растворения.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией 40 мкг/мл: 5 мл стандартного раствора № 1 с концентрацией 200 мкг/мл вносят в
мерную колбу, вместимостью 25 мл, и доводят объем раствора дистиллированной
водой до метки.
Стандартные растворы хранят
в холодильнике в течение 7 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1
л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП, закрепленный в фильтродержателе.
Для измерения 1/2 ПДК
достаточно отобрать 10 л воздуха.
Подготовка к измерению
В подготовленную
измерительную ячейку, пропуская ток инертного газа, вносят пипеткой 10 мл
фонового раствора, определенный объем стандартного раствора в соответствии с
таблицей и в течение 10 мин пропускают инертный газ.
Регистрируют
дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов (минус 0,1 ¸ минус 0,5) В. Условия
регистрации полярограмм:
период
капания (время задержки) 1
с;
амплитуда
импульса 50
мВ;
скорость
развертки 5
мВ/с;
чувствительность 1
´ 10;
масштабы
координат самописца Х
- 100 мВ/см,
Y - 5 мB/см.
В этих условиях потенциал
пика Еп = минус (0,3 ± 0,02)В.
По окончании регистрации
раствор сливают, ячейку промывают водой и повторяют цикл операций для следующей
концентрационной точки. Концентрацию раствора в ячейке (Сяч) вычисляют
с учетом концентрации стандартного раствора (Сст) и
разведения в ячейке (р):
Сяч = Сст / р
Высоту пика на полярограмме
измеряют как расстояние (см) между точкой пересечения перпендикуляра,
опущенного из точки максимума, с касательной к восходящей ветви пика.
Серию измерений для
построения градуировочного графика повторяют 3 - 5 раз и находят средние
значения высоты пика для каждой концентрационной точки. Строят градуировочный
график, откладывая на оси абсцисс концентрацию раствора в ячейке (Сяч)
(мкг/мл), а по оси ординат - среднее значение высоты пика на полярограмме (мм).
Градуировочный график
проверяют при замене реактивов, капилляра, но не реже 1 раза в месяц. Для
построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов
согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных
растворов
|
№ п/п
|
Объем стандартного р-ра № 2, мл
|
Фоновый электролит, мл
|
Концентрация вещества в градуировочном
р-ре, мкг/мл
|
|
1
|
0,05
|
10
|
0,199
|
|
2
|
0,10
|
10
|
0,396
|
|
3
|
0,20
|
10
|
0,784
|
|
4
|
0,30
|
10
|
1,160
|
|
5
|
0,35
|
10
|
1,350
|
|
6
|
0,45
|
10
|
1,720
|
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, вместимостью 25 мл, приливают 25
мл диметилсульфоксида, встряхивают 2 - 3 мин и фильтруют.
В подготовленную ячейку
вносят 10 мл фонового раствора, определенный объем (см. табл.) анализируемого
раствора и пропускают инертный газ в течение 10 мин. Регистрируют полярограмму
при условиях, аналогичных построению градуировочного графика. Измеряют высоту
пика на полярограмме и определяют концентрацию метронидазола по градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию препарата (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - концентрация метронидазола
в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
б - общий объем экстракта
пробы с фильтра, мл;
р - коэффициент разведения
пробы в полярографической ячейке;
V - объем воздуха, отобранного для
анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны ГНИТИАФ, г. Санкт-Петербург.
Приложение 1
проводят по формуле
Vt -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
-
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к
стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
0,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
1,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
1,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
1,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
1,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
1,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
|
Название
вещества
|
Методические
указания
|
|
1. Аммоний винно-кислый кислый
|
Методические указания на фотометрическое определение
аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.
К = 9,82
|
|
Аммоний винно-кислый
|
Методические указания на
фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.
К = 5,41
|
|
2. Калий винно-кислый
Калий виннокислый кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в
воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.
К = 2,9 и 4,82
|
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый
|
Методические указания по
полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб.
МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.
К = 2,66
|
|
4. Натрий винно-кислый кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата
в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб.
МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.
К = 7,48
|
|
Натрий винно-кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.
К = 4,22
|
|
Калий-натрий винно-кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.
К = 3,39
|
|
5. Полиметилмочевина
|
Методические указания по
гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.
|
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан
сульфокислоты)
|
Методические указания на фотометрическое определение
фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.
К = 2
|
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты
|
Методические указания на
фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М.,
1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.
|
|
|
