Крупнейшая бесплатная
информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов
РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта.
|
|||
|
Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.440-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-метоксикарбонилбензосульфамида в воздухе рабочей зоныC8H9NО4S М. м. 215 2-метоксикарбонилбензосульфамида - твердое порошкообразное вещество желтого цвета. Растворяется в хлороформе, хлорбензоле, ограниченно растворяется в воде, ментоле. В воздухе находится в виде аэрозолей. Обладает общетоксическим действием. Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на измерении абсорбции в цитратно-фосфатном буферном растворе в УФ-области спектра при длине волны 300 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения сульфамида в анализируемом объеме пробы - 20 мкг. Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1 мг/м3 Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м3. Измерению не мешают анкор, 2-амино-4,6-диметил-1,3-пиримидин. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатели Секундомер Пипетки, вместимостью 0,1, 0,2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Колбы мерные, вместимостью 25, 100 и 200 мл ГОСТ 1770-74 Стаканы химические, вместимостью 25 мл ГОСТ 10394-72 Пробирки колориметрические Реактивы, растворы, материалы 2-метоксикарбонилбензолсульфамид Стандартный раствор сульфамида с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворяют 10 мг вещества в дистиллированной воде и доводят до метки водой. Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней. Лимонная кислота, х. ч. ГОСТ 3652-69 Натрий фосфорнокислый однозамещенный, ч. д. а. ГОСТ 11773-76 Буферный раствор рН-3-3,5 готовят: 4,2 г лимонной кислоты и 11,6 г натрия фосфорнокислого однозамещенного растворяют в 250 мл дистиллированной воды. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 ч) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
В подготовленные градуировочные растворы приливают по 5 мл буферного раствора, тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 300 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочные график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактива. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5 - 10 мл воды и оставляют на 1 ч. После этого раствор сливают в колбу, вместимостью 25 мл. Фильтр еще раз промывают водой по 5 мл. Фильтр еще раз промывают водой по 5 мл и промывные воды сливают в ту же колбу. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Раствор доводят до объема 25 мл водой. Для анализа берут 5 мл пробы, приливают 5 мл буферного раствора, содержимое перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора, аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию сульфамида (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание сульфамида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны ЦИУВ, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|