| |
Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.437-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
C11H18О2 М.
м. 182
Метиловый эфир хризантемовой
кислоты (МЭХК) - подвижная светло-желтая жидкость с интенсивным запахом.
Ткип. - 85 °С. Плотность - 0,987 г/см3. Растворяется в
спирте, ацетоне, диметилформамиде, хлороформе. В воде малорастворим, стабилен в
течение месяца. Используется в качестве полупродукта для получения
высокоэффективных инсектицидных препаратов.
В воздухе находится в виде
паров.
Действует на нервную систему,
способен проникать через кожу. III класс опасности.
Обладает общетоксическим и
раздражающим действием.
ПДК в воздухе рабочей зоны -
10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным
детектором.
Отбор проб проводится с
концентрированием на хлороформ.
Нижний предел измерения
содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 0,03 мкг.
Нижний предел измерения
содержания вещества в воздухе - 5 мг/м3 (при вводе 3 л воздуха).
Диапазон измерительных
концентраций - от 5 до 80 мг/м3.
Измерению не мешают
2,5-диметилгексадиент-2,4-циклопропановая кислота, метанол.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 24 %.
Время выполнения измерений,
включая отбор проб воздуха, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
Хроматографическая колонка стеклянная,
длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
Микрошприц МШ-10 ТУ
2.833.106
Секундомер ГОСТ
5072-72
Пробирки П-2-10-14/23 ХС ГОСТ
1770-74
Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 6-2-10 ГОСТ
20292-74
Колбы мерные 2-50-2 ГОСТ
1770-74
Весы лабораторные общего назначения
типа ВЛР-29г, II класса точности ГОСТ
24104-88
Набор гирь Г-2-219 ГОСТ
7228-82
Линейка металлическая ГОСТ
427-75
Лупа измерительная ГОСТ
25706-83
Воронка ВД-2-500 ХС ГОСТ
25336-82
Термометр КШ
14123-30-40/02-60 ГОСТ
16590-71
Реактивы, растворы,
материалы
Метиловый эфир хризантемовой кислоты,
содержание вещества - 98,5 %
Хлороформ ГОСТ
20015-74
Газообразные (в баллонах с редуктором)
азот ГОСТ
9293-74
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ
11882-73
Хроматографическая насадка: SE-30
3 % на хроматоне N-Super
Стандартный раствор МЭХК №
1: в мерную
колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл хлороформа и взвешивают. Добавляют 3 -
4 капли МЭХК и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки хлороформом.
По разности весов определяют навеску МЭХК и вычисляют его содержание в 1 мл
раствора.
Срок хранения - 3 суток.
Стандартный раствор № 2,
содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1
хлороформом.
Стандартный раствор устойчив
в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом
0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора
со стеклянным пористым фильтром, содержащих 3 мл хлороформа, охлаждаемых смесью
«вода-лед». Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 3 л воздуха. Срок хранения
проб - не более 3 суток.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку
заполняют готовой насадкой (3 % SE-30 на хроматоне N-Super) и, не присоединяя к
детектору, кондиционируют, продувая газом-носителем (азотом) при медленном
подъеме температуры от 50 до 240 °С со скоростью нагрева 1 °С в минуту и
выдерживают при этой температуре 12 - 14 ч до стабилизации нулевой линии при
максимальной чувствительности прибора.
Количественное определение
МЭХК проводят методом абсолютной калибровки с использованием серии
градуировочных растворов с концентрацией от 5 до 80 мкг/мкл. Растворы устойчивы
12 ч. В испаритель хроматографа вводится 6 мкл исследуемого раствора через
самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ. Измеряют площадь пика на
хроматограмме, строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади
пика (мм2) от количества МЭХК в хроматографируемом объеме (мкг).
Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя по 5
параллельным измерениям для каждой концентрации.
Условия хроматографирования
градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура
термостата колонки 130
°С;
температура
испарителя 240
°С;
температура
детектора 140
°С;
скорость
потока газа-носителя (азота) 30
мл/мин;
скорость
потока водорода 30
мл/мин;
скорость
потока воздуха 300
мл/мин;
скорость
движения диаграммной ленты 3
см/мин;
объем
вводимой пробы 6
мкл;
время
удерживания МЭХК 5
мин 35 с.
Проведение измерения
Содержание поглотительных
сосудов количественно переносят в пробирку с притертой пробкой, объем доводят
до 3 мл. 6 мкл полученного раствора вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся
мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и
по градуировочному графику находят количество МЭХК (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию метилового
эфира хризантемовой кислоты (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют
по формуле:
а - количество вещества,
найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора, по градуировочному
графику, мкг;
б - общий объем раствора
пробы, мл;
в - объем раствора пробы,
взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного
для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны Институтом химической технологии и промышленной, экологии, г.
Рубежное.
Приложение 1
проводят по формуле
Vt -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
-
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к
стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
0,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
1,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
1,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
1,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
1,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
1,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
|
Название
вещества
|
Методические
указания
|
|
1. Аммоний винно-кислый кислый
|
Методические указания на фотометрическое определение
аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.
К = 9,82
|
|
Аммоний винно-кислый
|
Методические указания на
фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.
К = 5,41
|
|
2. Калий винно-кислый
Калий виннокислый кислый
|
Методические указания по измерению
концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе
рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.
К = 2,9 и 4,82
|
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый
|
Методические указания по полярографическому
измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М.,
1983. - 90 с.
К = 2,66
|
|
4. Натрий винно-кислый кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.
К = 7,48
|
|
Натрий винно-кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.
К = 4,22
|
|
Калий-натрий винно-кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.
К = 3,39
|
|
5. Полиметилмочевина
|
Методические указания по
гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.
|
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан
сульфокислоты)
|
Методические указания на фотометрическое определение
фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.
К = 2
|
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты
|
Методические указания на
фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981.
- 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.
|
|
|
