| |
Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.435-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
 М.
м. 99,13
0-метилбутиролактим -
жидкость с неприятным запахом. Ткип. -118 - 120 °С. Хорошо растворим
в воде, ацетоне, этаноле, бензоле. Раздражает слизистую оболочку.
В воздухе находится в виде
паров.
Обладает общетоксическим и
раздражающим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится без
концентрирования.
Нижний предел измерения
содержания в хроматографируемом объеме пробы - 0,025 мкг.
Нижний предел измерения
концентраций в воздухе - 0,25 мг/м3 (при вводе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,25 до 5 мг/м3.
Измерению не мешают бензол,
ацетон, этанол, метилпирролидон-2.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 23 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф
с пламенно-ионизационным детектором
Аспирационное устройство
Хроматографическая колонка стеклянная,
длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
Шприцы медицинские,
вместимостью 10 мл ТУ
64-1-378-83
Шприцы медицинские,
вместимостью 200 мл ТУ
64-1-1279-75
Пипетки газовые,
вместимостью 500 - 1000 мл ГОСТ
19954-78
Микрошприцы (Газохром 101),
вместимостью 1 мкл ТУ
25.05-2152-76
Секундомер ГОСТ
5072-79
Лупа измерительная ГОСТ
8309-75
Насос водоструйный
Реактивы, растворы,
материалы
0-метилбутиролактим (технологический
регламент)
Инертон АW-НМД8 с 10 %
Карбовакс 1500 (ЧСФР)
Гелий в баллоне с редуктором ТУ
51-940-80
Водород в баллоне с редуктором или
производимый генератором
водорода СГС-2 ГОСТ
3022-77
Воздух в баллоне с
редуктором ГОСТ
11882-73
Отбор пробы воздуха
Отбор пробы воздуха
проводят, аспирируя через газовые пипетки 5 - 10-кратный объем воздуха со
скоростью 1 - 2 л/мин.
По окончании отбора краны
пипеток закрывают. В выходной патрубок одного из кранов вставляют
самоуплотняющуюся мембрану, вырезанную по внутреннему диаметру патрубка. Пробы
анализируют в день отбора.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку
заполняют готовой насадкой - инертон AW-НМДS с 10 % Карбовакс 1500
(ЧСФР) с помощью вакуума и механической вибрации.
Заполненную колонку
кондиционируют в токе гелия при температуре 100 °С в течение 10 - 12 ч.
Измеряют плотность 0-метилбутиролактима (технологический регламент) с помощью
пикнометра и вводят в газовую пипетку 1 мкл жидкости этого вещества. Газовую
пипетку предварительно вакуумируют с помощью водоструйного насоса до
остановочного давления 200 - 300 мм рт. ст. После введения 1 мкл
вещества пипетку заполняют сухим чистым воздухом. Вычисляют концентрацию
(мкг/мл) 0-метилбутиролактима с учетом плотности жидкости и содержания целевого
вещества по технологическому регламенту. Путем последовательного разбавления в
медицинских шприцах готовят градуировочные газовые смеси с содержанием 0,0025,
0,008, 0,016, 0,02, 0,05 мкг/мл 0-метилбутиролактима. По 10 мл каждой из
градуировочных смесей с помощью медицинского шприца вводят в хроматограф через
самоуплотняющуюся мембрану испарителя. По данным не менее 5 измерений вычисляют
площади пиков, строят график зависимости площади пика (мм2) от
количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме.
Условия хроматографирования
градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура
колонки 110
°С;
температура
испарителя 150
°С;
температура
детектора 170
°С;
расход
воздуха 300
мл/мин;
расход гелия 40
мл/мин;
расход
водорода 35
мл/мин;
скорость
диаграммной ленты 200
мм/ч;
объем
вводимой пробы 10
мл;
масштаб
чувствительности 10
´ 10-12;
время
удерживания 0-метилбутиролактима 1
мин 20 с.
Проведение измерения
10 мл пробы воздуха из
газовой пипетки с помощью медицинского шприца вводят в испаритель хроматографа
через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь
пика и по градуировочному графику находят количество 0-метилбутиролактима в
хроматографируемом объеме.
Расчет концентрации
Концентрацию (С) в
воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество
0-метилбутиролактима в хроматографируемом объеме пробы, найденное по
градуировочному графику, мкг;
V - хроматографируемый объем
пробы, приведенной к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.
Приложение 1
проводят по формуле
Vt - объем
воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
-
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к
стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
0,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
1,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
1,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
1,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
1,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
1,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
|
Название
вещества
|
Методические
указания
|
|
1. Аммоний винно-кислый кислый
|
Методические указания на фотометрическое определение
аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.
К = 9,82
|
|
Аммоний винно-кислый
|
Методические указания на
фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.
К = 5,41
|
|
2. Калий винно-кислый
Калий виннокислый кислый
|
Методические указания по измерению
концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе
рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.
К = 2,9 и 4,82
|
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый
|
Методические указания по
полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб.
МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.
К = 2,66
|
|
4. Натрий винно-кислый кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии:
Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.
К = 7,48
|
|
Натрий винно-кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.
К = 4,22
|
|
Калий-натрий винно-кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.
К = 3,39
|
|
5. Полиметилмочевина
|
Методические указания по
гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.
|
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан
сульфокислоты)
|
Методические указания на фотометрическое определение
фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.
К = 2
|
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты
|
Методические указания на
фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М.,
1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.
|
|
|
