Крупнейшая бесплатная
информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов
РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта.
|
|||
|
Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.417-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций гексаметилдисилана в воздухе рабочей зоныМ. м. 146,38 Гексаметилдисилан (ГМДС) - бесцветная жидкость со слабым запахом. Ткип. - 114 °С, плотность - 0,715 г/см3, коэффициент преломления - 1,4220. Растворим в эфире, спирте, гексане, октане и других органических растворителях. В воде практически не растворим и не гидролизуется. В воздухе присутствует в виде паров. Малотоксичное вещество. Раздражающим и кожно-резорбтивным действием не обладает. ПДК в воздухе - 100 мг/м3. Характеристика метода Определение ГМДС основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированном в н-октан. Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 0,01 мкг. Нижний предел измерения в воздухе- 50 мг/м3 (при отборе 1 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 50 до 1000 мг/м3. Определению не мешают триметилхлорсилан и хлорметилдисилан. Суммарная погрешность не превышает ± 20 %. Продолжительность анализа, включая отбор проб, - 15 мин. Приборы, аппаратура, посуда Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Колонка из нержавеющей стали, длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм Аспирационное устройство Микрошприц МШ-10 ТУ 2.833-106 Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл ГОСТ 1770-74 Весы аналитические типа ВЛА или ВЛР Пипетки, вместимостью 5 мл ГОСТ 20292-74 Линейка и лупа измерительные Секундомер ГОСТ 5072-79 Баня со льдом (4 °С) ТУ 64-423-72 Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 2 Реактивы, растворы, материалы Гексаметилдисилан, с содержанием основного вещества 98 % н-Октан, ч. ТУ 6-09-3748-74 Хроматон N-AW-ДMCS, фракция 0,20-0,25 мм, пропитанный 15 % Апиезона L («Хемапол», ЧСФР) - насадка хроматографической колонки Газообразные (компрессор) или в баллонах с редукторами азот ГОСТ 9293-74 водород ГОСТ 3022-70 воздух ГОСТ 11882-73 Основной стандартный раствор ГМДС готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл октана, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки октаном и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартные растворы с концентрациями 10, 20, 50, 100, 150 и 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора. Растворы устойчивы в течение 5 суток. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с 5 мл октана, помещенным в баню со льдом (4 °С). Для измерения 1/2 ПДК ГМДС достаточно отобрать 1 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы при хранении в холодильнике (4 °С) в течение 5 суток. Подготовка к измерению Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса и механической вибрации готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 150 и 190 °С в течение 5 ч при каждой температуре. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру термостата до рабочей. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл градуировочных растворов ГМДС с концентрацией 10 - 200 мкг/мл. По полученным результатам строят градуировочный график зависимости площади пика (мм2) от содержания вещества (мкг), проводя 5 параллельных определений для каждой из 6 концентраций. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: температура термостата колонок 120 °С; температура испарителя 215 °С; скорость потока газа-носителя (азота) 35 мл/мин; скорость потока водорода 35 мл/мин; скорость потока воздуха 300 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч; объем вводимой пробы 1 мкл; время удерживания ГМДС 1 мин 11 с. Проведение измерения Раствор из поглотительного сосуда переливают в микробюкс, отбирают шприцем 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площади пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. Расчет концентрации Концентрацию вещества (C) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество вещества, найденного по градуировочному графику, мкг; в - общий объем поглотительного раствора, мл; g - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, ГНИИХТЭОС, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|