Крупнейшая бесплатная
информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов
РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта.
|
|||
|
Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.413-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-бром-2-нитропропандиола-1,3 (бронитрола) в воздухе рабочей зоныМ. м. 199,9 2-бром-2-нитропропандиола-1,3 (бронитрол) представляет собой белый кристаллический порошок. Тпл. - 130 - 132 °С. Хорошо растворим в хлороформе, растворяется в воде, изопропиловом спирте, бензоле, ацетоне и других органических растворителях. В щелочной среде разлагается. В воздухе находится в виде аэрозоля. Бронитрол относится к III классу умеренно опасных веществ. Не кумулирует, не обладает кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действием. Раздражающее действие выраженное, специфическое при всех путях воздействия. ПДК в воздухе - 3 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на щелочном омылении бронитрола и последующем спектрофотометрическом измерении оптической плотности продукта реакции при длине волны 230 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 0,4 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 0,4 до 4 мг/м3. Измерению не мешают бром, нитрометан, изопропиловый спирт, толуол. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатель ТУ 95.72.05-77 Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-72 Колбы конические, вместимостью 100 мл ГОСТ 10394-72 Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74 Весы технические Весы аналитические Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 20 мл ГОСТ 1770-74Е Цилиндры мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Палочки стеклянные Реактивы, растворы, материалы 2-бром-2-нитропропандиола-1,3 (бронитрол) с содержанием основного вещества 98 % Натрия гидроокись, ч. д. а. 10 % раствор ГОСТ 4328-66 Фильтры АФА-ВП-20 ТУ 95-7186-76 Стандартный раствор бронитрола № 1, содержащий 1 мг/мл, готовят растворением 0,1 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разведением раствора № 1 дистиллированной водой в 10 раз. Растворы устойчивы в течение недели. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК бронитрола следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 6 суток в бюксах. Подготовка к измерению Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 6 ч) согласно таблице: Таблица Шкала градуировочных растворов
Во все градуировочные растворы прибавляют по 1 мл 10 %-ного раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин, затем измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 230 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему бронитрола. По полученным данным строят градуировочные график, откладывая на ось ординат значения плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бронитрола в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и 2 раза обрабатывают по 5 мл дистиллированной водой в течение 10 мин. Объединенные растворы сливают в пробирку с пришлифованной пробкой. Степень десорбции бронитрола составляет 98 %. Для анализа берут 5 мл раствора, добавляют 1 мл раствора гидроокиси натрия и оставляют на 10 мин. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам, применяя в качестве раствора сравнения водный экстракт фильтра, приготовленный аналогично пробам. Количественное определение содержания вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию бронитрола (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество бронитрола, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем исследуемого воздуха, приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИСДВ. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|