Крупнейшая бесплатная
информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов
РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта.
|
|||
|
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛИЯ УКСУСНОКИСЛОГО МУК 4.1.0.494-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.494-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛИЯ УКСУСНОКИСЛОГО СН3-СОО К М. м.98,1 Калий уксусно-кислый - кристаллическое вещество белого цвета Хорошо растворим в воде, этиловом и метиловом спиртах. Не растворим в бензоле, хлороформе, эфире. Тпл. 292 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает раздражающим действием. ПДК в воздухе 5 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на измерении эмиссии возбужденными атомами К резонансного излучения с длиной волны 766,5 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения ионов калия в спектрофотометрируемом объеме пробы (1 мл) 0,1 мкг, калия уксусно-кислого 0,251 мкг. Нижний предел измерения калия уксусно-кислого в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 1 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций калия уксусно-кислого в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3. Определению мешает присутствие ионов натрия в концентрациях, превышающих концентрацию ионов калия на 3-4 порядка. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 с концентрацией ионов калия 100 мкг/мл готовят растворением 0,019 г калия хлористого в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионов калия 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Растворы устойчивы при хранении в течение года.
Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в течение месяца. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы готовят согласно таблице. Таблица
Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длиной волны 766,5 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора. Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Скорость подачи воздуха 500 л/час Скорость подачи ацетилена 50 л/час Длина волны для определения ионов калия 766,5 нм ФЭУ 2-3 Ширина щели 0,2 мм Усиление сигнала 4-6 Постоянная времени 1 с Объем вводимой пробы 1 мл Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра AAS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов на ось абсцисс - соответствующие им концентрации ионов калия в анализируемом растворе (мкг/мл). Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить после включения прибора, но не реже, чем через 30-40 минут непрерывной работы. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 95,5 %. 1 мл раствора вводят в распылительную камеру. Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. Определение концентрации ионов калия в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию калия уксуснокислого (С) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание ионов калия в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг; б - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1); К - коэффициент пересчета с калия на калий уксусно-кислый 2,51. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|