4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-ДИМЕТИЛАМИНОПРОПАНОЛА-1 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.479-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.479-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-ДИМЕТИЛАМИНОПРОПАНОЛА-1 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 103,16

3-диметиламинопропанол-1 (ДМАП) - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. Т_кип. 160-165 °С при 760 мм рт. ст. Растворим в воде, спирте, ацетоне, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК ДМАП в воздухе 2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием.

Нижний предел измерения ДМАП в хроматографируемом объеме пробы 0,01 мкг.

Нижний предел измерения ДМАП в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 1 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций ДМАП в воздухе от 1 мг/м³ до 10 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25 %.

Измерению не мешают пропанол, диметилэтаноламин.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 30 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор ДМАП № 1 готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл воды, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки водой, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ДМАП 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, охлаждаемый смесью с хлоридом натрия, содержащий 5 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробу можно хранить в холодильнике в течение двух-трех суток.

Подготовка к измерению

Твердый носитель Карбохром обрабатывают гидроокисью калия в количестве 0,3 % от массы носителя и жидкой фазой Карбовакс 20 М в количестве 5 %. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100 и 200 °С в течение 5 часов при каждой температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение двух-трех суток.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 5 мкл каждого раствора вводят в трехкратной повторности с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Строят градуировочный график зависимости площади пика анализируемого вещества (см²) от его количества в пробе (мкг) не менее чем по пяти точкам. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                              100 °С

Температура испарителя                                                            170 °С

Температура детектора                                                               170 °С

Скорость потока газа-носителя                                                 30 мл/мин

Скорость потока водорода                                                         30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                            300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                 360 мм/ч

Время удерживания ДМАП                                                       3 мин

Объем вводимой пробы                                                             5 мкл

Ход анализа

Воду из поглотительного сосуда сливают в пробирку с пришлифованной пробкой. 5 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, определяют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (в мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию ДМАП (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ