ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
|
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения серы (общей)
Fluorite. Method for
the determination
of total sulphur content
|
ГОСТ
7619.7-81
Взамен
ГОСТ 7619.7-70
|
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1195 срок
действия установлен
с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.
Снято ограничение срока действия (ИУС 4-92)
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и
устанавливает титриметрический метод определения серы (общей) при массовой доле
от 0,05 до 5 %.
Метод основан на сжигании навески в токе углекислоты при
температуре 1200 - 1250 °С. Образовавшаяся двуокись серы выносится током
углекислого газа в адсорбционный сосуд и поглощается в нем водой с образованием
сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йода в присутствии
индикатора - крахмала. Сжигание серы в атмосфере углекислоты происходит стехиометрически,
что позволяет пользоваться теоретическим титром раствора йода.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ
7619.0-81.
1.2. Достоверность получаемых результатов анализа
контролируется путем одновременного проведения анализа на содержание серы в
стандартном образце флюоритового концентрата № 1822-80 или ему подобного.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
установку для определения содержания серы (см. чертеж).
Установка состоит из следующих элементов: баллона с
углекислотой 1, снабженного редукционным вентилем для пуска и
регулирования тока углекислого газа; склянки Тищенко 2, содержащей 5
%-ный раствор сернокислой меди; склянки Тищенко 3, содержащей 4 %-ный
раствор марганцовокислого калия в 30 %-ном растворе едкого кали; сушильной
колонки 4, заполненной прокаленным хлористым кальцием; горизонтальной
трубчатой печи 5 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание
до температуры (300 ± 20) °С; термопары платинородиевой с терморегулятором;
трансформатора и амперметра для регулировки питания печи; огнеупорных
муллиткремнеземистых трубок 6 длиной 650 - 750 мм с внутренним диаметром
20 - 22 мм. Перед применением трубки (новые) должны быть прокалены при рабочей
температуре по всей длине. Трубки с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными
резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляются стеклянные или латунные
трубки. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцовую
поверхность закрывают асбестовыми прокладками; грушеобразной трубки 7,
заполненной стекловатой, служащей для улавливания твердых частиц. Газообразные
продукты сжигания через барбатер 9 поступают в поглотительный сосуд 8.
Барбатер должен быть изготовлен из оргстекла или фторопласта, быть
разборным и состоять из двух частей. Для титрования используется бюретка 10 на
25 см3;
лодочки муллиткремнеземистые, прокаленные при температуре
1000 °С;
крючок из жаропрочной проволоки;
калия гидроокись (кали едкое), раствор 300 г/дм3;
алюминия окись безводную, хорошо промытую водой и
прокаленную при температуре 1000 °С в течение 5 ч;
калий марганцевокислый по ГОСТ
20490-75, 4 %-ный раствор в 30 %-ном растворе едкого кали;
медь сернокислую 5-водную по ГОСТ
4165-78, раствор 50 г/дм3;
кальций хлористый плавленный по ГОСТ 4460-77;
стекловату, хорошо промытую водой и высушенную;
крахмал растворимый по ГОСТ
10163-76, 0,5 %-ный раствор; готовят следующим образом: 5 г растворимого
крахмала растирают в ступке с 50 см3 холодной воды, вливают тонкой
струйкой в колбу, где находится 700 см3 горячей воды. Раствор
кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, разбавляют холодной водой до 1000 см3;
титрованный раствор йода 0,025 моль/дм3 и 0,005
моль/дм3 готовят из фиксанала 0,05 моль/дм3
соответствующим разбавлением. Растворы хранят в склянке из темного стекла.
Раствор 0,005 моль/дм3 йода готовят в день употребления. В случае
длительного хранения титрованного раствора, титр его проверяют по стандартному
образцу СО К-3 № 1822-80 состава флюоритового концентрата и рассчитывают по
формуле
где С -
массовая доля серы (общей) в стандартном образце, %;
т - масса навески стандартного образца, г;
V - объем раствора
йода, израсходованный на титрование, см3.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250
°С. Для проверки правильности работы установки сжигают 2 - 3 навески
стандартного образца флюорита по методике, приведенной в разд. 4. Скорость пропускания
углекислого газа 90 - 100 пузырьков в минуту.
Если сера представлена в виде барита, то навеску
анализируемого материала перед сжиганием смешивают в лодочке с двукратным количеством
окиси алюминия.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г при массовой
доле 0,5 % серы и массой 0,1 г при массовой доле свыше 0,5 % помещают в
лодочку. В поглотительный сосуд заранее наливают 150 - 200 см3 воды,
приливают 5 см3 крахмала и перемешивают током углекислоты. Лодочку с
навеской вводят в фарфоровую трубку (со стороны подачи углекислого газа) при
помощи крючка в наиболее разогретый участок трубки, тотчас закрывают трубку и
пускают ток углекислого газа. Прокаливание продолжают 5 мин. Титруют раствором
йода 0,01 н. или 0,05 н. соответственно навеске до устойчивой бледно-голубой
окраски раствора.
Окончив титрование, крючком извлекают из печи лодочку,
стараясь при этом не загрязнить фарфоровую трубку остатком навески. Затем в
поглотительный сосуд, промытый водой, наливают новую порцию воды и крахмала.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю серы (общей) (X) в процентах вычисляют
по формуле
где V - объем раствора йода, израсходованный
на титрование, см3;
Т - титр раствора йода по сере;
m - масса навески плавикового шпата, г.
5.2. Разность между результатами
параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности Р
= 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля серы, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
|
параллельных определений
|
результатов анализа
|
|
От 0,50
до 0,100 включ.
|
0,007
|
0,010
|
|
Св.
0,100 » 0,300 »
|
0,015
|
0,020
|
|
» 0,30
» 0,50 »
|
0,03
|
0,04
|
|
» 0,50
» 1,50 »
|
0,07
|
0,10
|
|
» 1,50
» 5,00 »
|
0,12
|
0,15
|
(Новая редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
