ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ БАРИЯ
ГОСТ 7619.12-77
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва
(Измененная редакция, Изм. № 1).
РАЗРАБОТАН
Сибирским государственным проектным и научно-исследовательским институтом
цветной металлургии (Сибцветметниипроект)
Зам. директора по
научной работе В. А. Аврамов
Руководитель темы Г.
Н. Верхотуров
ВНЕСЕН
Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.
П. Снурников
ПОДГОТОВЛЕН
К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации
(ВНИИС)
Директор А. В.
Гличев
УТВЕРЖДЕН
И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 30 марта 1977 г. № 809
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения окиси бария
Fluorite
Method for the determination
of barium oxide
|
ГОСТ
7619.12-77
|
(Измененная редакция, Изм.
№ 1).
Постановлением Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. № 809 срок действия
установлен
с 01.07.1978 г.
до 01.07.1983 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт
распространяется на плавиковый шпат и устанавливает спектрографический метод
определения содержания бария в пересчете на окись бария.
Метод основан на
нахождении спектральной линии искомого элемента в пробе при испарении ее в
смеси с угольным порошком из канала угольного электрода в дуге переменного тока
и измерении ее интенсивности.
Элементом сравнения
служит кальций.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ
7619.0-81.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2 1. Для проведения
анализа применяют:
Спектрограф
дифракционный марок ДФС-13, ДФС-8 или спектрограф марки ИСП-51 с камерой УФ-85
или аналогичный с разрешающей способностью (линейной дисперсией) 0,3-0,6 нм/мм;
источник питания
дуги переменного тока;
микрофотометр типа
МФ-2;
станок и фрезы для
заточки электродов;
штатив вертикальный
с осветителем;
ступку агатовую или
яшмовую;
электроды угольные
спектральные марки С-2 или С-3 диаметром 6 мм;
фотопластинки
«Микро» и спектральные типов I
и II чувствительностью
соответственно 60-130 ед., 1-2 ед. и 16 ед., размером 9´12 см;
порошок угольный,
истертый до крупности 0,063 мм;
барий сернокислый по
ГОСТ
3158-75;
кальций фтористый по
ГОСТ 7167-77;
спирт этиловый
(гидролизный) ректификованный;
гидрохинон
(парадиоксибензол) по ГОСТ
19627-74;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
метол
(пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ
25664-83;
натрий углекислый
безводный по ГОСТ 83-79;
натрий
сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ
195-77;
натрий
серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-85, фиксаж, раствор
концентрации 250 г/л.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Электроды для
анализа готовят следующим образом:
верхний угольный
электрод затачивают на усеченный конус на
длину 5 мм с площадкой диаметром 2 мм. В нижнем угольном электроде высверливают
кратер диаметром 4 мм, глубиной 3 мм и толщиной стенок 0,75 мм. Канал электрода
должен иметь боковое отверстие диаметром I мм на глубине 2,8 мм.
3 2. Проявитель
метоловый готовят следующим образом:
1 г метола
растворяют в 500-700 см3 воды, прибавляют 12 г сульфита натрия, 5 г
гидрохинона, 12 г углекислого натрия, 0,4 г бромистого калия и приливают воды до
1000 см3.
3.3. В качестве стандартных образцов используют
смеси, для приготовления которых все реактивы должны быть истерты до крупности
0,063 мм.
В качестве основы
используют фтористый кальций, в котором массовая доля бария определяют
спектральным методом добавок. При этом барий определяют не менее чем из пяти
отдельных навесок (по три параллельные экспозиции) и полученные результаты
усредняют.
Стандартный образец
готовят следующим образом: 1,5229 г сернокислого бария и 8,4771 г фтористого
кальция тщательно истирают с добавлением спирта в ступке в течение 2 ч.
Стандартный образец содержит 10 % окиси бария.
Далее отвешивают 1 г
стандартного образца и 9 г основы и полученную смесь тщательно истирают с добавлением
спирта. 10 г этого стандартного образца содержит 1 % окиси бария.
Стандартные образцы, содержащие 0,001; 0,003; 0,005; 0,01;
0,03; 0,05; 0,01; 0,3 и 0,5 % окиси бария, готовят последовательным
разбавлением предыдущего стандартного образца основой. Перемешивание производят
тем же способом, что и при приготовлении исходного стандартного образца.
Массовая доля окиси бария в стандартных образцах
рассчитывают как сумму введенной массовой доли и массовой доли его в основе.
Стандартные образцы смешивают с угольным порошком в
соотношений 1 : 1 по массе.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску плавикового шпата массой 0,1 г тщательно
истирают в ступке с 0,1 г угольного порошка с добавлением спирта. Полученной
смесью наполняют по объему отверстия трех угольных электродов и сжигают в дуге
переменного тока при силе тока разряда 12 А. Межэлектродный промежуток 1,5 мм.
Спектр экспонируют 1,5 мин. Система освещения входной щели спектрографа – трех
линзовая. Ширина щели 0,01 мм. Расстояние между электродами поддерживают
постоянным в течение всего времени экспонирования, наблюдая проекции электродов
на промежуточной диафрагме высотой 5 мм.
Каждую навеску и стандартный образец сжигают по два раза на
одну и ту же фотопластинку. Продолжительность проявления фотопластинок указана
на их упаковке.
На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение
аналитической линии определяемого элемента и элемента сравнения. Ступень
ослабителя выбирают в зависимости от интенсивности линии бария и линии
сравнения.
Аналитические линии и интервалы
определяемых концентраций окиси бария указаны в табл. 1.
Таблица 1
|
Аналитические линии, нм
|
Интервал определяемых
концентраций, %
|
|
|
0,001 - 0,02
|
|
|
0,01 - 1
|
В спектрах стандартных образцов и
анализируемой навески плавикового шпата находят разность почернений (DS) между аналитической линией и
линией сравнения.
4.2. По данным фотометрирования стандартных образцов строят градуировочный
график в координатах DS -
lg С,
где С – массовая доля окиси бария в стандартных образцах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. По данным измерения почернения аналитической линии
бария в спектре анализируемой навески плавикового шпата по градуировочному
графику находят массовую долю окиси бария в пробе.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух
параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должно превышать значений величин, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля окиси бария в
плавиковом шпате, %
|
Допускаемое расхождение, %
|
|
От
0,001 до 0,005
|
0,0005
|
|
Св.
0,005 » 0,01
|
0,0025
|
|
»
0,01 » 0,03
|
0.003
|
|
»
0,03 » 0,06
|
0,008
|
|
»
0,06 » 0,1
|
0,01
|
|
»
0,1 » 0,3
|
0,02
|
|
»
0,3 » 1
|
0,03
|
Если расхождение между результатами
двух параллельных определений превышает приведенное значение, определение
повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений.
5.3. Контроль
точности измерений - по ГОСТ
7619.0-81.
(Введен дополнительно,
Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
