ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
ГОСТ 6689.24-92
ГОССТАНДАРТ
РОССИИ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения кальция (при массовой доле кальция от
0,03 до 0,2 %) в никелевых сплавах по ГОСТ
19241.
Общие
требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2.1. Сущность
метода
Метод основан на измерении
абсорбции света атомами кальция, образующимися при введении анализируемого
раствора в пламя ацетилен-воздух.
2.2. Аппаратура,
реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный
спектрометр с источником излучения для кальция.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1 и 1:3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартный раствор кальция:
0,25 г углекислого кальция (предварительно высушенного до постоянной массы при
100 - 105 °С) растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:3). Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до
метки.
2.3. Проведение
анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 0,2 г растворяют при нагревании в 10 см3
азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.
Измеряют атомную абсорбцию
кальция в пламени ацетилен-воздух при длине волны 422,7 нм параллельно с
градуировочными растворами.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб
вместимостью по 100 см3 помещают 0,6; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3
стандартного раствора кальция, что соответствует 0,06; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг
кальция и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как
указано в п. 2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
Х = 
×100,
где С1 - концентрация кальция в
анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2 - концентрация кальция в
растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем раствора пробы, см3;
m -
масса навески пробы, г.
2.4.2. Расхождения результатов
трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений,
приведенных в таблице.
|
Массовая
доля кальция, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
|
d
|
D
|
|
От 0,03 до 0,05 включ.
|
0,005
|
0,007
|
|
Св.
0,05 » 0,1 »
|
0,010
|
0,01
|
|
» 0,1 » 0,2 »
|
0,015
|
0,02
|
2.4.3. Контроль точности
результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов,
Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации
и метрологии СССР от 18.02.92 № 167
3. Введен впервые
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
