ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ,
СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
ГОСТ 6689.11-92
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический метод определения вольфрама (при массовой доле от 2 до 4 %) в
никелевых сплавах по ГОСТ
19241.
Общие
требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении
вольфрама в виде вольфрамовой кислоты, отделении осадка и прокаливании его до трехокиси
вольфрама. Осадок взвешивают, обрабатывают раствором гидроокиси натрия,
отфильтровывают и прокаливают. Содержание вольфрама рассчитывают по разности
массы осадка до и после его обработки раствором гидроокиси натрия.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ
3118 и разбавленная 1:10.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и
раствор 100 г/дм3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828,
раствор 10 г/дм3 в растворе гидроокиси натрия 100 г/дм3.
Натрий вольфрамовокислый (Na2WO4·2Н2О).
Стандартный раствор
вольфрама: 0,895 г Na2WO4·2H2O
растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г вольфрама.
Точное содержание вольфрама
устанавливают гравиметрическим методом.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3
азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой
пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана
ополаскивают водой и раствор с выделившейся вольфрамовой кислотой выпаривают
досуха. К сухому остатку добавляют 10 см3 концентрированной соляной
кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3
концентрированной соляной кислоты при нагревании и добавляют 100 см3
горячей воды.
Осадок вольфрамовой кислоты
отфильтровывают на два фильтра средней плотности, стакан и осадок на фильтре
промывают горячей соляной кислотой (1:10) до отрицательной реакции промывных
вод на никель (проба со щелочным раствором диметилглиоксима). Остатки
вольфрамовой кислоты, приставшие к стенкам стакана, снимают кусочками бумажного
фильтра и присоединяют к осадку на фильтре. Фильтр с осадком помещают в
платиновый тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750 – 800 °С до постоянной массы. К прокаленному остатку
прибавляют 6 г гидроокиси натрия и осторожно прибавляют 10 - 15 см3
горячей воды. Спустя 4 - 5 мин содержание тигля выливают в стакан, тигель
ополаскивают небольшим количеством воды и раствор в стакане разбавляют водой до
100 - 150 см3. Раствор фильтруют через два фильтра средней плотности
и промывают горячей водой до исчезновения щелочной реакции в промывных водах по
универсальной индикаторной бумаге. Фильтр помещают в тот же тигель, высушивают,
сжигают и прокаливают при 750 – 800 °С до постоянной массы. По разности массы
тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия и после
обработки находят содержание трехокиси вольфрама.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю вольфрама (X) в процентах
вычисляют по формуле
где т - масса платинового тигля с трехокисью
вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия, г;
m1 - масса платинового тигля после
обработки раствором гидроокиси натрия, г;
0,7931 - коэффициент пересчета с массы трехокиси вольфрама на массу
вольфрама;
т2 - масса навески сплава, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и
результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,1 % и 0,14
% соответственно.
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в
соответствии с ГОСТ 25086.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.
Федоров, Ю.М. Лейбов, Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, И.А. Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.11-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
