МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения бериллия (при массовой доле от 0,0001 до 0,015 %).

Метод основан на образовании комплекса бериллия с морином при рН 13, флуоресцирующего зеленым цветом. Максимум спектра поглощения бериллиевого комплекса находится около 430 - 440 нм, а максимум спектра излучения - около 530 нм. Поэтому при использовании флуориметров для измерения интенсивности флуоресценции следует возбуждать флуоресценцию светом от лампы накаливания.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Флюориметр типа КФЛ-2-1 или ИСП 51Ф с приставкой ФЭП-1 с осветителем типа ОИ18.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 20 %-ный раствор.

Смесь комплексообразующих реагентов; готовят следующим образом: в 500 см³ воды последовательно растворяют (после прибавления каждого реактива необходимо хорошо перемешивать) 5 г пиросульфита натрия по ГОСТ 26838, 12,5 г аскорбиновой кислоты, 12,5 г лимонной кислоты по ГОСТ 3652, 75 г трилона Б по ГОСТ 10652 и 60 см³ 20 %-ного раствора гидроокиси натрия. Смесь нагревают до полного растворения всех солей и отфильтровывают. Смесь применяют свежеприготовленную.

Ализариновый синий, 0,1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г реагента растворяют в смеси 80 см³ этилового спирта по ГОСТ 5962^* и 20 см³ воды.

_______

^* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Раствор буферный с рН 13; готовят следующим образом: 28,60 г борной кислоты по ГОСТ 9656 растворяют в 500 см³ горячей воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, прибавляют гидроокиси натрия (раствор 96 г на 400 см³ воды), разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и проверяют рН раствора.

Морин, раствор: готовят следующим образом: 0,02 г реагента растворяют в 100 см³ перегнанного этилового спирта.

Стандартный раствор бериллия; готовят следующим образом: 0,2800 г окиси бериллия растворяют в 30 см³ соляной кислоты и разбавляют раствор до 1 дм³ водой. В день применения разбавляют раствор в 100 раз и получают раствор с содержанием бериллия 0,001 мг/см³.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 300 см³, растворяют в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют 3 - 5 каплями азотной кислоты и выпаривают раствор до небольшого объема и удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. 1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 2 см³ и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, затем прибавляют 25 см³ горячей смеси комплексообразующих реагентов, 30 капель ализаринового синего и нейтрализуют 20 %-ным раствором едкого натра до зеленой окраски. После этого прибавляют 25 см³ буферного раствора, 1 см³ раствора морина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин замеряют флуоресценцию на приборе в кювете с толщиной слоя 3 см. Содержание бериллия находят по градуировочному графику.

Таблица 1

3.2. Построение градуировочного графика

В пять стаканов вместимостью по 300 см³ помещают по 1 г магния, добавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см³ стандартного раствора с С = 0,001 мг/см³, что соответствует: 0,001; 0,003; 0,005; 0,007 и 0,009 г бериллия. В шестой стакан стандартный раствор не добавляют, он служит для проведения контрольного опыта. Смесь растворяют и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. По полученным значениям интенсивности флуоресценции строят градуировочный график за вычетом показаний контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю бериллия (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - количество бериллия, найденное по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см³;

V₁ - объем аликвотной части исходного раствора, см³;

m₁ - масса навески сплава, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли бериллия от 0,0001 до 0,015 % используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли индия методом добавок.

Разд. 5 (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56, раздел IX в части определения содержания бериллия

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

СОДЕРЖАНИЕ